[發明專利]氮化硼納米管及其批量制備方法

有效

• 申請號: 201610619062.X
• 申請日: 2016-08-01
• 公開（公告）號: CN107673318B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 姚亞剛;龍曉陽
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064;B82Y30/00
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

本發明公開了一種氮化硼納米管及其批量制備方法。所述制備方法包括：以硼酸鹽為硼源負載催化劑而形成前驅物，所述催化劑包括過渡金屬化合物；將所述前驅物于含氮氣氛中加熱至1200～1400℃，并在氨氣氣氛中保溫反應，之后在保護氣氛中降至室溫，獲得粗產物；以及，對所述粗產物進行后處理，制得所述氮化硼納米管。本發明提供的氮化硼納米管制備方法具有低成本、工藝簡單、產率高等特點，且易于放大，實現大量生產，同時所獲氮化硼納米管管徑為10～150nm，管長可達20～100微米，在復合材料、導熱材料等領域具有廣闊應用前景。

技術領域

本發明具體涉及一種氮化硼納米管的批量制備方法，屬于無機納米材料技術領域。

背景技術

氮化硼納米管(BNNT)作為一種新型的納米材料，其不僅與碳納米管(CNT)有著類似的晶體結構，而且還有著與CNT相媲美的力學性能和熱傳導性能。除此之外，氮化硼納米管還有優異的抗氧化性、化學穩定性和良好的絕緣性。這些獨特的性能使BNNT在納米半導體器件、儲氫材料、絕緣材料、以及抗氧化包覆層等領域具有廣泛的應用。

目前常用的氮化硼納米管合成方法有電弧放電法、激光燒蝕法、機械球磨法、CVD法熱分解法等。近年來，隨著氮化硼納米管的深入研究，在制備方法上取得很大的成功和進展。但現有的這些制備工藝普遍存在制備成本高或者設備工藝復雜，使用的原料具有一定的毒性、并且氮化硼納米管產量不高等缺點。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種氮化硼納米管及其批量制備方法，以克服現有技術中的不足。

為實現前述發明目的，本發明采用的技術方案包括：

本發明實施例中提供了一種氮化硼納米管的批量制備方法，其包括：

以硼酸鹽為硼源負載催化劑而形成前驅物，所述催化劑包括過渡金屬化合物；

將所述前驅物于含氮氣氛中加熱至1200～1400℃，并在氨氣氣氛中保溫反應，之后在保護氣氛中降至室溫，獲得粗產物，

對所述粗產物進行后處理，制得所述氮化硼納米管。

進一步的，所述氮化硼納米管的管徑為10～150nm，管長為20～100微米。

與現有技術相比，本發明提供的氮化硼納米管制備方法以廉價易得的硼酸鹽為硼源，通過催化劑的設計，在前驅體(即硼源)表面直接獲得氮化硼納米管，不需要其他基底作為氮化硼納米管的收集載體，工藝簡單，條件易控，成本低廉，可批量生產，氮化硼納米管產率高，且所獲氮化硼納米管在復合材料、導熱材料等領域具有廣闊應用前景。

附圖說明

圖1a-1b是本發明實施例1中制得的氮化硼納米管的SEM圖；

圖2是本發明實施例1中制得的氮化硼納米管的TEM圖；

圖3是圖2中單根氮化硼納米管的選區電子衍射(SAED)圖；

圖4是本發明實施例1中制得的氮化硼納米管的Raman光譜圖。

具體實施方式

鑒于現有技術中的不足，本案發明人經長期研究和大量實踐，得以提出本發明的技術方案，其主要是采用硼酸鹽為硼源，通過多種負載方式，將過渡金屬鹽或其氧化物或氫氧化物等催化劑負載于硼酸鹽表面，然后置入化學氣相沉積設備中，在含氮氣氛中加熱并保溫反應，再經后處理得到氮化硼納米管。如下將對該技術方案、其實施過程及原理等作進一步的解釋說明。

本發明實施例的一個方面提供了一種氮化硼納米管的批量制備方法，其包括：

以硼酸鹽為硼源負載催化劑而形成前驅物，所述催化劑包括過渡金屬化合物；