[發(fā)明專利]氮化硼納米管及其批量制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610619062.X
• 申請日: 2016-08-01
• 公開（公告）號: CN107673318B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚亞剛;龍曉陽
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064;B82Y30/00
• 代理公司: 南京利豐知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

1.一種氮化硼納米管的批量制備方法，其特征在于包括：

選用球磨法、浸漬法中的任意一種方式使硼源負(fù)載催化劑而形成前驅(qū)物，所述硼源為硼酸鹽，所述硼酸鹽選自MgB₄O₇、Mg₂B₂O₅、Mg₃B₂O₆、CaB₄O₇和Li₂B₄O₇中的任意一種或兩種以上的組合，所述催化劑為過渡金屬化合物，并且所述硼源所含的硼元素與所述催化劑所含的過渡金屬元素的摩爾比為1:0.01~0.1；

將所述前驅(qū)物于含氮?dú)夥罩幸?~15℃/min的升溫速率加熱至1200~1400 ℃，并在氨氣氣氛中保溫反應(yīng)，之后在保護(hù)氣氛中降至室溫，獲得粗產(chǎn)物；

對所述粗產(chǎn)物進(jìn)行后處理，制得管徑為10~150nm、管長為20~100微米的氮化硼納米管。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硼納米管的批量制備方法，其特征在于包括：將所述催化劑和硼源混合并進(jìn)行球磨，球磨速度為200~300r/min ，時(shí)間為100~150h，獲得所述前驅(qū)物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硼納米管的批量制備方法，其特征在于包括：將所述催化劑和硼源于溶劑中超聲混合，之后進(jìn)行干燥處理，獲得所述前驅(qū)物，所述溶劑包括乙醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硼納米管的批量制備方法，其特征在于：所述過渡金屬化合物包括過渡金屬鹽或過渡金屬氧化物。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮化硼納米管的批量制備方法，其特征在于：所述過渡金屬鹽包括Fe(NO₃)₃、Co(NO₃)₂和Ni(NO₃)₃中的任意一種或兩種以上的組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氮化硼納米管的批量制備方法，其特征在于：所述過渡金屬氧化物包括Fe₂O₃和CoO中的任意一種或兩種的組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硼納米管的批量制備方法，其特征在于：所述含氮?dú)夥瞻ò睔鈿夥栈蛘叩獨(dú)馀c氫氣的混合氣氛。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硼納米管的批量制備方法，其特征在于：所述保護(hù)氣氛包括氫氣、惰性氣氛中的任一者。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硼納米管的批量制備方法，其特征在于，所述后處理包括：對所獲粗產(chǎn)品依次進(jìn)行酸洗、干燥處理，制得所述氮化硼納米管。