[發明專利]一種二苯烯酮及其衍生物的合成方法

有效

• 申請號: 201610616926.2
• 申請日: 2016-07-29
• 公開（公告）號: CN107641085B
• 公開（公告）日: 2019-12-24
• 發明（設計）人: 劉運奎;張海峰;鮑漢揚
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C201/06
• 分類號: C07C201/06;C07C205/45
• 代理公司: 33201 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種式b所示的二苯烯酮及其衍生物的合成方法，其特征在于所述制備方法按如下步驟進行：

將式a所示的苯乙炔加入含有硝基源、氯源以及四甲基哌啶的有機溶劑中，于25～70℃條件下反應完全，反應完畢后反應液經分離純化，得式b所示的二苯烯酮及其衍生物，所述硝基源與苯乙炔的投料物質的量比為1～3：1，氯源與苯乙炔的投料物質的量比為1～3：1；所述的硝基源為亞硝酸銀、亞硝酸鈉、亞硝酸鉀或亞硝酸叔丁酯；所述的氯源為N-氯丁二酰胺、N-氯代鄰苯二甲酰亞胺或者三氯三嗪三酮；

式a、式b中的R相同，所述的R為H，或是H被甲基、甲氧基、氯、溴或氟單取代或多取代，取代基個數為n，n為1或2，

2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的硝基源與苯乙炔的投料物質的量比為2：1。

3.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的氯源與苯乙炔的投料物質的量比為2：1。

4.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的有機溶劑為乙腈、1,2-二氯乙烷或四氫呋喃。

5.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的有機溶劑的體積用量以苯乙炔物質的量計為5～15mL/mmol。

6.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的反應，反應時間為3～12h。

7.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述反應在25℃條件下反應8h。

8.如權利要求1所述的合成方法，所述的反應液分離純化方法為：反應完畢后，反應液中加入柱層析硅膠，減壓蒸餾除去溶劑，進行柱色譜分離，以乙酸乙酯與石油醚1:30的混合液為洗脫劑進行柱色譜分離洗脫，收集含目標產物的洗脫液，除去溶劑得到二苯烯酮及其衍生物。

9.如權利要求8所述的合成方法，其特征在于所述柱層析硅膠為100-200目。

10.如權利要求8所述的合成方法，其特征在于所述的柱層析硅膠的質量與二苯烯酮及其衍生物的質量比約為10：1。