[發明專利]一種硝基烯烴類化合物的合成方法有效
| 申請號： | 201610611520.5 | 申請日： | 2016-07-29 |
| 公開（公告）號： | CN107641086B | 公開（公告）日： | 2020-05-22 |
| 發明（設計）人： | 劉運奎;張海峰;鮑漢揚 | 申請（專利權）人： | 浙江工業大學 |
| 主分類號： | C07C201/10 | 分類號： | C07C201/10;C07C205/04;C07C205/09;C07C205/32 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基 烯烴 化合物 合成 方法 | ||
1.一種如式(I)所示的硝基烯烴類化合物的合成方法，其特征在于所述的合成方法為：
式(II)所示的肉桂醛類化合物與硝酸鹽在溶劑中，于100～150℃溫度條件下，反應8～24小時后，反應液經分離純化處理制得式(I)所示的硝基烯烴類化合物；
式(I)或式(II)中，所述R1為H或H各自被甲基、異丙基、甲氧基、氯、溴、苯基或叔丁基單取代或多取代，n是取代基個數，n為1-3，所述R2代表H或甲基。
2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：R1為H或H被甲基、異丙基、甲氧基、氯、溴、苯基、叔丁基中的一種單取代。
3.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：R1被甲基、甲氧基、氯、溴多取代。
4.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述硝酸鹽為三水合硝酸銅、硝酸銀或九水合硝酸鐵。
5.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述硝酸鹽為三水合硝酸銅。
6.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述硝酸鹽與所述的肉桂醛類化合物物質的量比為1～3：1。
7.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述溶劑為乙腈和水的體積比為50～500：1。
8.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述分離純化處理方法為：反應結束后在反應液中加入柱層析硅膠，并通過減壓蒸餾除去溶劑，將剩余物通過柱色譜分離，以石油醚與乙酸乙酯體積比為20:1的混合液作為洗脫劑洗脫，收集含目標產物的洗脫液，蒸除溶劑得到式(I)所示的硝基烯烴類化合物。
9.如權利要求8所述的合成方法，其特征在于：所述的柱層析硅膠為100～200目。
10.如權利要求8所述的合成方法，其特征在于：所述柱層析硅膠的質量與硝基烯烴類化合物的質量比為10：1。
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