[發明專利]一種聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制備方法

有效

• 申請號: 201610608996.3
• 申請日: 2016-07-27
• 公開（公告）號: CN106243331B
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 吳佳萍;吳林波
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C08G63/18
• 分類號: C08G63/18;C08G63/87
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)酯化或酯交換反應：在反應器中加入呋喃二甲酸或呋喃二甲酸二酯、乙二醇和含氮催化劑，在160～210℃下反應2～5小時；其中，呋喃二甲酸或呋喃二甲酸二酯：乙二醇按摩爾比為1:1.1～3加入，所述含氮催化劑的加入量為呋喃二甲酸或呋喃二甲酸二酯質量的0.01～0.2％，得到酯化或酯交換產物；

(2)縮聚反應：酯化或酯交換產物在壓力≤150Pa，溫度為220～250℃的條件下反應1～8小時，制得特性粘數≥0.8dL/g、吸光度＜0.05的聚呋喃二甲酸乙二醇酯，

特性粘數的測試條件為：測試溫度為25℃，溶劑為苯酚/四氯乙烷，其中，苯酚和四氯乙烷質量比為3：2；

吸光度的測試條件為：將樣品溶解在二氯甲烷和六氟異丙醇的混合溶劑中，配制5mg/mL的溶液，在400nm處測得吸光度，其中，二氯甲烷和六氟異丙醇的質量比為8:2。

2.根據權利要求1所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述含氮催化劑為含氮化合物、含氮配合物、以含氮化合物為活性組分的負載化催化劑或以含氮配合物為活性組分的負載化催化劑。

3.根據權利要求1所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述含氮催化劑為含氮化合物。

4.根據權利要求2或3所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述含氮化合物為1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯、1,5,7-三氮雜二環[4.4.0]癸-5-烯、7-甲基-1,5,7-三氮雜二環[4.4.0]癸-5-烯、1,4-二氮雜二環辛烷、N,N-二甲基環己胺、四甲基胍、4-二甲氨基吡啶或含氮高分子中的一種。

5.根據權利要求4所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述含氮高分子為聚乙烯基吡啶、聚乙烯基咪唑或聚乙烯吡咯烷酮中的一種。

6.根據權利要求2所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述含氮配合物由所述含氮化合物與含輕金屬元素化合物反應得到。

7.根據權利要求6所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述輕金屬元素為鈦元素、鋁元素、鈣元素或鎂元素。

8.根據權利要求2所述聚呋喃二甲酸乙二醇酯的制備方法，其特征在于，所述負載化催化劑的載體為含磷、含硅、含硫元素化合物中的一種或幾種。