[發(fā)明專利]超低分子量AS樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610606170.3
• 申請日: 2016-07-28
• 公開（公告）號: CN106084111B
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發(fā)明（設計）人: 孔凡高;王敬剛;王美紅;徐建光;王玉萍;孫軍偉
• 申請（專利權）人: 淄博華星助劑有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/12;C08F220/44;C08F2/38;C08F2/26;C08L55/02;C08L27/24;C08L25/12
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司37212
• 代理人: 耿霞

1.一種超低分子量AS樹脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）在去離子水、乳化劑、引發(fā)劑存在下，加入含分子量調節(jié)劑的共聚單體，在惰性氣體保護下，進行反應；

（2）反應完成后，滴加剩余含分子量調節(jié)劑的共聚單體，控制加料速度，控制在2-2.5小時內加完，反應；

（3）反應完畢后升溫熟化；

（4）降溫放料過濾，經(jīng)噴霧干燥，制得產(chǎn)品；

步驟（1）中的含分子量調節(jié)劑的共聚單體與步驟（2）中的含分子量調節(jié)劑的共聚單體的重量比為10-30：70-90。

2.根據(jù)權利要求1所述的超低分子量AS樹脂的制備方法，其特征在于：共聚單體的總重量以100%計，α-甲基苯乙烯占0-10%，苯乙烯占65-95%，丙烯腈占5-30%，固含量控制在50%以下。

3.根據(jù)權利要求2所述的超低分子量AS樹脂的制備方法，其特征在于：共聚單體的總重量以100%計，α-甲基苯乙烯占5-10%，苯乙烯占65-90%，丙烯腈占5-30%，固含量控制在50%以下。

4.根據(jù)權利要求1所述的超低分子量AS樹脂的制備方法，其特征在于：乳化劑為烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽或烷基苯磺酸鹽中的一種或多種的組合。

5.根據(jù)權利要求4所述的超低分子量AS樹脂的制備方法，其特征在于：乳化劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉中的一種或多種的組合，用量為共聚單體重量的0.5-3.0%。

6.根據(jù)權利要求1所述的超低分子量AS樹脂的制備方法，其特征在于：引發(fā)劑為氧化體系或氧化還原體系；氧化體系為過硫酸鹽、有機過氧化物、偶氮類化合物中的一種；氧化還原體系為過硫酸鹽、有機過氧化物、偶氮類化合物中的一種與亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、硫代硫酸鹽中的一種所組成的氧化還原體系。

7.根據(jù)權利要求6所述的超低分子量AS樹脂的制備方法，其特征在于：引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、過氧化氫二異丙苯、偶氮二異丁腈、亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉中的一種或多種的組合，用量為共聚單體重量的0.01%-1%。

8.根據(jù)權利要求1所述的超低分子量AS樹脂的制備方法，其特征在于：分子量調節(jié)劑為叔十二烷基硫醇、正十二烷基硫醇或正葵基硫醇中的一種，用量為共聚單體重量的0.1%-1%。

9.根據(jù)權利要求1-8任一所述的超低分子量AS樹脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）在去離子水、乳化劑、引發(fā)劑存在下，控制溫度在60-80℃時，加入部分含分子量調節(jié)劑的共聚單體，在惰性氣體保護下，進行反應；

（2）反應完成后，滴加剩余含分子量調節(jié)劑的共聚單體，滴加采用饑餓法控制其平穩(wěn)反應，溫度在80-90℃之間；

（3）滴加完成后繼續(xù)反應1-1.5小時，升溫至80-90℃熟化1-1.5小時；

（4）降溫至40-60℃放料過濾，乳液經(jīng)噴霧干燥，制得產(chǎn)品。