[發(fā)明專利]星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610605019.8
• 申請(qǐng)日: 2016-07-27
• 公開（公告）號(hào): CN106279232B
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾金明;陳珊珊;劉平;劉偉時(shí);張鐵;潘永紅;劉東發(fā);徐添貴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F5/04
• 分類號(hào): C07F5/04;C08K5/55;C08L63/02
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 羅觀祥

本發(fā)明公開了星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑及其制備方法。所述星型硼酸酯衍生物為1,3,5?三?{4,6?二?([1,3,2]二氧硼戊環(huán)?2?氧代)?1,3,5?三嗪?2?氧代}苯。制備時(shí)，將間苯三酚和N,N?二異丙基乙胺加入四氫呋喃溶液中；將混合后溶液滴加到三聚氯氰的四氫呋喃溶液中，攪拌，過濾；分離得到中間產(chǎn)物1；將乙二醇和甲苯攪拌混合并逐漸升溫，加入硼酸，繼續(xù)升溫，回流，反應(yīng)；除去甲苯，干燥，得到中間產(chǎn)物2；在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將中間產(chǎn)物2溶于四氫呋喃溶液中，然后加入氫氧化鈉，分批次加入溶有中間產(chǎn)物1的四氫呋喃溶液體積，持續(xù)反應(yīng)3?6h；提純得目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明所得產(chǎn)物可做為優(yōu)良的環(huán)保型有機(jī)阻燃劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)保型阻燃高分子材料，具體涉及一種基于星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑及其制備方法。

背景技術(shù)

高分子材料相對(duì)于傳統(tǒng)的無機(jī)金屬材料有著自身獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，在國民經(jīng)濟(jì)和人民生活中發(fā)揮的作用越來越大。但是大部分高分子材料都是易燃材料，對(duì)人們的財(cái)產(chǎn)和生命都會(huì)造成巨大的威脅，所以阻燃劑就顯得至關(guān)重要。阻燃劑按屬性可分為無機(jī)阻燃劑和有機(jī)阻燃劑，無機(jī)阻燃劑具有低煙、低毒、無鹵、穩(wěn)定性好、價(jià)格低廉等優(yōu)勢(shì)，但存在添加量大、與材料相容性差、降低材料性能等缺點(diǎn)，受到一定程度的限制。目前常使用的傳統(tǒng)有機(jī)磷系和有機(jī)鹵系阻燃劑，雖然其具有良好的阻燃性能，但還存在著自身毒性以及加工和燃燒過程中產(chǎn)生有毒氣體等問題。例如，有機(jī)鹵素阻燃劑在材料的加工和燃燒過程中，釋放出有毒性和腐蝕性的鹵化氫氣體等，易產(chǎn)生二次污染，對(duì)環(huán)境造成影響；有機(jī)磷阻燃劑自身具有較大的毒性，還具有較大的臭味。在評(píng)估有機(jī)阻燃劑的綜合性能時(shí)，除了要考慮有機(jī)阻燃劑的阻燃性能，還要考慮有機(jī)阻燃劑本身是否有毒，以及在材料加工和燃燒過程中是否會(huì)產(chǎn)生大量的煙塵和有毒性氣體。隨著社會(huì)高度的發(fā)展和人們環(huán)保意識(shí)的不斷增強(qiáng)，世界各國的新環(huán)保法規(guī)也在不斷的出臺(tái)，具有無毒或低毒、抑煙或低煙性能的新型綠色環(huán)保有機(jī)阻燃劑的使用是21世紀(jì)有機(jī)阻燃劑發(fā)展的必然趨勢(shì)。

硼元素、磷元素和氮元素都屬阻燃元素，有機(jī)分子結(jié)構(gòu)中含有阻燃元素磷的有機(jī)磷阻燃劑雖然具有良好的阻燃性能，但其有一定的毒性。而有機(jī)分子結(jié)構(gòu)中僅含有一種阻燃元素氮的有機(jī)氮阻燃劑雖然無毒，但它的阻燃性能相對(duì)較弱。如果有機(jī)硼系阻燃劑的分子結(jié)構(gòu)中同時(shí)含有硼、氮阻燃元素，那么該阻燃劑有可能一方面綜合了阻燃元素各自的阻燃性能，另一方面又提高了有機(jī)氮的阻燃性能。

硼系阻燃劑是一類無毒高效的阻燃劑，能夠有效的促進(jìn)高分子材料成炭，抑制燃燒；而膨脹型阻燃劑一般為高效無毒的阻燃劑，材料在燃燒時(shí)，表面生成一層均勻的多孔炭質(zhì)泡沫層，能起到隔熱、隔氧、抑煙、防熔滴的作用。本發(fā)明結(jié)合膨脹阻燃劑和硼系阻燃劑的特性，發(fā)明新型有機(jī)硼-氮阻燃劑。

發(fā)明內(nèi)容

因此，本發(fā)明的目的在于提供一種可作為阻燃劑的星型硼酸酯衍生物，該星型硼酸酯衍生物作為阻燃劑不僅具有高效阻燃、發(fā)煙量少、防滴落、無毒無害的特點(diǎn)，還具有合成簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉的優(yōu)勢(shì)。

本發(fā)明目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑，該星型硼酸酯衍生物名稱為1,3,5-三-{4,6-二-([1,3,2]二氧硼戊環(huán)-2-氧代)-1,3,5-三嗪-2-氧代}苯，簡(jiǎn)稱為6BTP，用作膨脹型阻燃劑，具有如下的分子結(jié)構(gòu)：

所述星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑的制備方法，包括如下的步驟：

第一步：將間苯三酚和N,N-二異丙基乙胺加入四氫呋喃溶液中；在-5-0℃的條件下，將混合后溶液滴加到三聚氯氰的四氫呋喃溶液中，充分?jǐn)嚢?-5h，過濾；

第二步：將第一步濾液中的四氫呋喃除去，得到白色固體，以石油醚和丙酮混合液作為沖洗液，用色譜柱進(jìn)行分離，得到中間產(chǎn)物1；