[發明專利]星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610605019.8
• 申請日: 2016-07-27
• 公開（公告）號: CN106279232B
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 曾金明;陳珊珊;劉平;劉偉時;張鐵;潘永紅;劉東發;徐添貴
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07F5/04
• 分類號: C07F5/04;C08K5/55;C08L63/02
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 羅觀祥

1.星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑，其特征在于：該星型硼酸酯衍生物名稱為1,3,5-三-{4,6-二-([1,3,2]二氧硼戊環-2-氧代)-1,3,5-三嗪-2-氧代}苯，用作膨脹型阻燃劑，具有如下的分子結構：

2.權利要求1所述星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于包括如下的步驟：

第一步：將間苯三酚和N,N-二異丙基乙胺加入四氫呋喃溶液中；在-5-0℃的條件下，將混合后溶液滴加到三聚氯氰的四氫呋喃溶液中，充分攪拌3-5h，過濾；

第二步：將第一步濾液中的四氫呋喃除去，得到白色固體，以石油醚和丙酮混合液作為沖洗液，用色譜柱進行分離，得到中間產物1；

第三步：將乙二醇和甲苯攪拌混合并逐漸升溫至40-60℃，加入硼酸，控制乙二醇和硼酸的摩爾比為1:1-2，繼續升溫至70-90℃，攪至硼酸完全溶解；回流至分水器內水分不再增加，保持該溫度繼續反應1-3h；減壓除去甲苯，在60-80℃真空干燥，得到無色粘稠液體的中間產物2；

第四步：在氮氣保護下，將中間產物2溶于四氫呋喃溶液中，然后加入氫氧化鈉，在40-50℃下，加入溶有中間產物1的四氫呋喃溶液體積的40％-60％，反應2-4h，繼續滴加剩余的溶有中間產物1的四氫呋喃溶液，然后升溫至80-100℃，持續反應3-6h；

第五步：將第四步所得的反應混合液抽濾，液相旋干，得到星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑粗產物；以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液作為沖洗液，用色譜柱進行分離，得到星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑。

3.根據權利要求2所述的星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：第一步所述間苯三酚和N,N-二異丙基乙胺的摩爾比為1:3.5-4。

4.根據權利要求2所述的星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：第一步中，每摩爾間苯三酚加入在20-60mL的四氫呋喃溶液。

5.根據權利要求2所述的星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：第一步所述間苯三酚和三聚氯氰的摩爾比為1:4-5。

6.根據權利要求2所述的星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：第一步中，每4-5摩爾三聚氯氰加入50-100mL的四氫呋喃溶液。

7.根據權利要求2所述的星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述石油醚和丙酮混合液的體積比為5:1-5。

8.根據權利要求2所述的星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：第三步中，乙二醇和甲苯的體積比為10-40：1。

9.根據權利要求2所述的星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：第四步中，每克中間產物2加入在10-50mL的四氫呋喃溶液；中間產物2與氫氧化鈉的質量比為1:0.4-0.6；中間產物1和中間產物2的質量比為1:1.0-1.2。

10.根據權利要求2所述的星型硼酸酯衍生物的膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：第五步中，所述旋干用旋轉蒸發儀進行；所述沖洗液中二氯甲烷和乙酸乙酯的體積比為1:1-5。