[發明專利]一種三步反應制備CL-20的方法

有效

• 申請號: 201610601732.5
• 申請日: 2016-07-28
• 公開（公告）號: CN107353293B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 盧艷華;雷晴;任曉婷;葉丹陽;郭瀅媛;丁寧;何金選
• 申請（專利權）人: 湖北航天化學技術研究所
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產權事務所 42218
• 代理人: 何靜月

1.一種三步反應制備CL-20的方法，其特征在于包括下列步驟：

（1）將HBIW、DMF、溴苯、Pd/C、乙酸酐加入高壓反應釜中；高壓反應釜用氮氣置換三次，氫氣置換三次，置換過程中，反應釜夾套溫度控制在10°C以下，置換完畢，反應釜中氫氣壓強升至0.10~1.50 Mpa；隨著加氫反應的進行，反應釜溫度上升；控制釜內反應溫度在28-100℃，反應2-3小時，Pd與HBIW質量比為0.004:1~0.010:1；原料HBIW、DMF、溴苯、乙酸酐的質量投料比為：HBIW 10-20%，DMF 40-60%，溴苯 0.3-0.5%，乙酸酐 20-50%；

（2）將甲酸加入高壓反應釜中，甲酸中的水與乙酸酐反應生成乙酸；釜內反應溫度控制在50-90℃，反應時間2-8小時，反應結束后，得到TADF；

（3）向發煙硝酸中滴加發煙硫酸，冷卻至0-5℃，加入TADF，65±2℃保溫1-2小時，95℃保溫2-8小時；反應結束，倒入冰水混合物中，析出白色晶體，干燥，得到CL-20，發煙硝酸與TADF質量比為10:1~30:1；

發煙硝酸與發煙硫酸的質量投料比為：發煙硝酸 50-80%，發煙硫酸 20-50%；

所述步驟（1）后向高壓反應釜中加入甲酸，甲酸質量濃度為20-90%。

2.根據權利要求1所述的三步反應制備CL-20的方法，其特征在于：甲酸與乙酸酐的質量比為1:1~5:1。

3.根據權利要求1所述三步反應制備CL-20的方法，其特征在于：甲酸與HBIW的摩爾比為2:1~10:1。

4.根據權利要求1所述三步反應制備CL-20的方法，其特征在于：所述步驟（3）中TADF分3-5批加入，每批加入量為TADF總量的1/3~1/5。