[發明專利]一種耐高溫強堿型陰離子交換樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201610591311.9
• 申請日: 2016-07-22
• 公開（公告）號: CN106179536B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發明（設計）人: 耿嘯天;馬志超
• 申請（專利權）人: 漂萊特（中國）有限公司
• 主分類號: B01J41/14
• 分類號: B01J41/14
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司33214
• 代理人: 王從友

1.一種耐高溫強堿型陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于該方法包括以下的步驟：

一、 氯球的制備

在裝有攪拌器、冷凝管和溫度計的3 L四口燒瓶中加入55.75 g 十二水合磷酸三鈉、1.54 L水，攪拌升溫至80℃；50℃時加入55.75 g無水氯化鈣，攪拌10分鐘；60℃時加入4.95 g羥乙基纖維素和20 g氯化鈉的混合物；75℃時加入7.37 g木質素磺酸鈣和20 g氯化鈉的混合物；80℃時加入157.58 g氯化鈉，攪拌30分鐘；然后加入699.68 g苯乙烯，17.94 g 二乙烯苯，致孔劑異丁醇444.92 g和7.17 g過氧化苯甲酰的混合溶液，攪拌，調整至合適粒度，加熱至80℃反應1.5小時，升溫至82℃反應4小時，升溫至88℃反應3小時，繼續升溫至96℃以上，保溫4小時蒸餾異丁醇；聚合完成后，水洗，干燥得到白球；

在裝有攪拌器、冷凝管和溫度計的1 L四口燒瓶中加入78.3 mL含甲醛55%的甲醇溶液、25.8 mL甲醇、9.7 mL水和6.7 mL40%三氯化鐵水溶液，冷卻至20℃，加入50 g白球，滴加入92.7 mL氯磺酸，控制滴加速度使反應體系溫度不超過30℃，滴加畢，升溫至30℃并保持4小時；然后，降溫至20℃，加入100 mL水終止反應，水洗至中性，在60℃烘干12小時得到氯球；

二、4-氯丁醇為間隔基團的強堿型陰離子交換樹脂的合成

在裝有攪拌器、冷凝管和溫度計的1 L四口燒瓶中，加入49.5 mL 4-氯丁醇、800 mL甲苯、134 mL 30%三甲胺水溶液，加熱至70℃反應24小時，蒸餾甲苯并不斷補充甲苯至110℃并保溫2小時；冷卻至室溫，加入上述氯球和93 mL 30%甲醇鈉溶液，升溫至65℃反應24小時，蒸餾出甲苯，清洗得到強堿型陰離子交換樹脂。