[發明專利]卡泊三醇起始原料A及相關雜質的分離與測定方法

有效

• 申請號: 201610585688.3
• 申請日: 2016-07-22
• 公開（公告）號: CN107643354B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 楊婧;周春燕;夏爽
• 申請（專利權）人: 重慶華邦勝凱制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所(普通合伙) 11308
• 代理人: 黎昌莉

1.利用高效液相色譜法分離測定卡泊三醇起始原料A及相關雜質的方法，其特征在于，所述高效液相色譜法采用色譜柱Agilent ZORBAX SIL，4.6×250mm，5μm；以體積比為90-100：0-10的正己烷和異丙醇的混合液作為流動相進行分離，分離后采用蒸發光檢測器對起始原料A及相關雜質進行檢測；1)所述相關雜質為式Ⅱ、式Ⅲ、式Ⅳ、式Ⅴ所示化合物中的一種或多種時，所述蒸發光檢測器的漂移管溫度為42℃；2)和/或所述相關雜質為式Ⅵ所示化合物時，所述蒸發光檢測器的漂移管溫度為52.5℃；所述相關雜質的結構式如下：

2.根據權利要求1所述的利用高效液相色譜法分離測定卡泊三醇起始原料A及相關雜質的方法，其特征在于，對起始原料A和式Ⅵ所示的化合物進行分離時，正己烷與異丙醇的體積比為99.5：0.5。

3.根據權利要求1所述的利用高效液相色譜法分離測定卡泊三醇起始原料A及相關雜質的方法，其特征在于，對起始原料A和式Ⅱ、式Ⅲ、式Ⅳ、式Ⅴ所示的化合物進行分離時，正己烷與異丙醇的體積比為90：10。

4.根據權利要求1所述的利用高效液相色譜法分離測定卡泊三醇起始原料A及相關雜質的方法，其特征在于，所述流動相的流速為0.5-1.5ml/min。

5.根據權利要求1所述的利用高效液相色譜法分離測定卡泊三醇起始原料A及相關雜質的方法，其特征在于，所述的方法具體包括以下步驟：

(1)配制相關雜質的對照品溶液貯備液，然后根據對照品溶液貯備液配制相關雜質的對照品定位溶液和對照品標準曲線溶液；

(2)配制供試品溶液；

(3)取相關雜質的對照品定位溶液與供試品溶液混合配制得混合溶液；

(4)分別取相關雜質的對照品定位溶液、對照品標準曲線溶液、混合溶液及供試品溶液進樣，記錄色譜圖，以濃度μg/ml對數lgX與峰面積對數lgY作線性回歸，計算回歸方程及相關系數，將供試品溶液中雜質峰面積對數lgY’代入回歸方程計算相關雜質含量。

6.根據權利要求5所述的利用高效液相色譜法分離測定卡泊三醇起始原料A及相關雜質的方法，其特征在于，所述步驟(1)-(4)中，配制各溶液所采用的稀釋劑為正己烷和/或異丙醇。