[發明專利]一種超深度脫硫催化劑及其制備方法有效
| 申請號： | 201610584144.5 | 申請日： | 2016-07-22 |
| 公開（公告）號： | CN107638885B | 公開（公告）日： | 2019-08-09 |
| 發明（設計）人： | 范煜;徐俊東;王世華 | 申請（專利權）人： | 中國石油大學(北京) |
| 主分類號： | B01J27/051 | 分類號： | B01J27/051;C10G45/08 |
| 代理公司： | 北京三友知識產權代理有限公司 11127 | 代理人： | 姚亮 |
| 地址： | 102249*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 深度 脫硫 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種超深度脫硫催化劑的制備方法，該方法包括以下步驟：
(1)將鉬酸鹽溶于去離子水中得到鉬酸鹽水溶液，調節pH至1.0-5.0；加入多頭季銨鹽水溶液，調節pH至1.0-5.0；離心、洗滌、干燥，得到Mo基前驅體GSMPs；
所述鉬酸鹽水溶液的濃度為0.01-0.02mol/L，所述多頭季銨鹽水溶液的濃度為0.03-0.10mol/L，加入量為鉬酸鹽水溶液體積的0.1-1.0倍；
(2)將GSMPs分散于去離子水中，加入壓片過篩后的SiO2-Al2O3載體進行反應，洗滌、干燥得到GSMPs/SA，然后焙燒，得到氧化態催化劑Mo-GSHD；
(3)將Mo-GSHD用鎳鹽溶液浸漬，然后干燥、焙燒，得到氧化態催化劑NiMo-GSHD；
(4)將NiMo-GSHD預硫化，得到超深度脫硫催化劑；
其中，所述多頭季銨鹽為雙頭季銨鹽、三頭季銨鹽和四頭季銨鹽中的一種或幾種的組合，
雙頭季銨鹽的通式為：
(CH3(CH2)xN(CH3)2(CH2)yN(CH3)2(CH2)zCH3)Br2
其中，x＝7-20，y＝2-10，z＝7-20；
三頭季銨鹽的通式為：
(CH3(CH2)mN(CH3)2(CH2)nN(CH3)2(CH2)oN(CH3)2(CH2)pCH3)Br3
其中，m＝7-20，n＝2-10，o＝2-10，p＝7-20；
四頭季銨鹽的通式為：
(CH3(CH2)aN(CH3)2(CH2)bN(CH3)2(CH2)cN(CH3)2(CH2)dN(CH3)2(CH2)eCH3)Br4
其中，a＝7-20，b＝2-10，c＝2-10，d＝2-10，e＝7-20。
2.如權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，所述鉬酸鹽為四水合鉬酸銨、七水合鉬酸銨和鉬酸鈉中的一種或幾種的組合。
3.如權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，加入多頭季銨鹽水溶液的操作是：于30℃-80℃在強烈攪拌下，加入季銨鹽水溶液，調節pH后于30℃-80℃恒溫攪拌1h-3h。
4.如權利要求2所述的制備方法，其中，步驟(1)中，加入多頭季銨鹽水溶液的操作是：于30℃-80℃在強烈攪拌下，加入季銨鹽水溶液，調節pH后于30℃-80℃恒溫攪拌1h-3h。
5.如權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其中，步驟(2)中，所述SiO2-Al2O3載體的質量組成為：Al2O3占70％-98％，SiO2占2％-30％。
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