[發明專利]一種氨基丁醇的拆分方法

在審

• 申請號: 201610568112.6
• 申請日: 2016-07-19
• 公開（公告）號: CN107245038A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 倪平;楊玉淳;明虎
• 申請（專利權）人: 嘉興潤博化工科技有限公司
• 主分類號: C07C215/08
• 分類號: C07C215/08;C07C213/10;C07B57/00
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙)33240
• 代理人: 沈志良

技術領域

本發明主要屬于化學領域，具體的是指一種氨基丁醇的拆分方法。

背景技術

氨基丁醇是一種手性氨基醇，在醫藥化工等領域有著廣泛的應用。它可作為重要的中間體，生產具有活性的丁醇衍生物，也可用于制備乳化劑，表面活性劑和硫化促進劑等。經拆分得到的D-2-氨基丁醇可用于合成抗結核類藥物乙胺丁醇的中間體，還可用抗菌劑等的原料。

現有對DL-2-氨基丁醇的拆分，通常采用化學拆分法，化學拆分法多用酒石酸作為拆分劑。

但現有用酒石酸作為拆分劑對DL-2-氨基丁醇的拆分存在如下的問題：拆分收率低，拆分得到的D-2-氨基丁醇或L-2-氨基丁醇比旋光度低。

發明內容

本發明針對上述問題，采用如下的技術方案：

本發明所述的拆分方法，具體步驟為：

1）反應：將L-酒石酸溶于無水甲醇中,并升溫至65-55℃，再將DL-2-氨基丁醇滴加入L-酒石酸甲醇溶液中，維持反應30分鐘，反應時PH控制在5-7，使DL-2-氨基丁醇和L-酒石酸反應生成D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽和L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽混合液；

上述反應中各組份的比例為：DL-2-氨基丁醇: L-酒石酸的摩爾比為1:1，溶劑甲醇：DL-2-氨基丁醇的質量比為≥5:1；

2）析出D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽:將步驟1)中的混合液降溫到35-25℃，析出D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽，過濾后得到D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽和濾液。所述的L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽還存在于過濾后的濾液中；

上述得到的D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽的比旋光度≥23；

3）析出L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽: 將步驟2)中的濾液蒸發除去甲醇，蒸發剩余物中加入水，并控制溫度55-45℃，得到澄清液體，再降溫到15-5℃，析出L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽，過濾后得到L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽；

上述反應中，水：DL-2-氨基丁醇的質量比為≥5:1，上述得到的L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽比旋光度≥27；

4）制得D-2-氨基丁醇：將步驟2）析出的D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽中加入堿液，進行堿析，除去濾渣，精餾濾液得到D-2-氨基丁醇；

上述得到的D-2-氨基丁醇比旋光度≥10；

5）制得L-2-氨基丁醇：在步驟3）析出的L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽中加入堿液，進行堿析，除去濾渣，精餾濾液得到L-2-氨基丁醇；

上述得到的L-2-氨基丁醇比旋光度≥-10。

本發明的優點是：拆分收率高，拆分得到的D-2-氨基丁醇和L-2-氨基丁醇比旋光度高。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明做進一步的詳細描述。在不脫離本發明上述思想情況下，根據本領域普通技術知識和慣用手段做出的各種替換或變更，均包含在本發明范圍內。

實施例1：

1）反應：在水浴中裝配好三口反應瓶，于攪拌狀態下加入79.9g L-酒石酸和300ml無水甲醇，加熱至65℃回流，滴加23.7g DL-2-氨基丁醇；加料完畢，維持反應溫度65℃，PH控制5.8-6.2，反應30分鐘，使DL-2-氨基丁醇和L-酒石酸反應生成D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽和L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽混合液；

2）析出D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽:把步驟1)中的混合液降溫到30℃，析出D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽和濾液，過濾后真空干燥得到23.5g D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽，比旋光度﹦23.8；

3）析出L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽:把步驟2)中的濾液放入蒸發器中蒸發，除去甲醇，蒸發剩余物中加入237ml水，升溫至溫度50℃并維持20分鐘，得到澄清的濾液，再降溫到10℃，析出L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽，過濾后真空干燥得到23.4g L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽，比旋光度﹦27.9；

4）制得D-2-氨基丁醇：將步驟2）析出的26.5g D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽加入濃度為10%的300g生石灰水溶液中，進行堿析，過濾除去濾渣，濾液精餾得到8.8g D-2-氨基丁醇，比旋光度=10.4；

5）制得L-2-氨基丁醇：將步驟3）析出的26.4g L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽加入濃度為10%的300g生石灰水溶液中，進行堿析，過濾除去濾渣，濾液精餾得到8.9g L-2-氨基丁醇，比旋光度=-10.4。

實施例2：