[發(fā)明專利]一種氨基丁醇的拆分方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610568112.6 | 申請(qǐng)日: | 2016-07-19 |
| 公開(公告)號(hào): | CN107245038A | 公開(公告)日: | 2017-10-13 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 倪平;楊玉淳;明虎 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 嘉興潤(rùn)博化工科技有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07C215/08 | 分類號(hào): | C07C215/08;C07C213/10;C07B57/00 |
| 代理公司: | 杭州君度專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙)33240 | 代理人: | 沈志良 |
| 地址: | 314000 浙江省嘉興市*** | 國(guó)省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 氨基 丁醇 拆分 方法 | ||
1.一種氨基丁醇的拆分方法,其特征在于所述的該拆分方法的具體拆
分步驟為:
1)反應(yīng):將L-酒石酸溶于無水甲醇中,并升溫至65-55℃,再將DL-2-氨基丁醇滴加入L-酒石酸甲醇溶液中,維持反應(yīng)30分鐘,反應(yīng)時(shí)pH控制在5-7,使DL-2-氨基丁醇和L-酒石酸反應(yīng)生成D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽和L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽混合液;
上述反應(yīng)中各組份的比例為:DL-2-氨基丁醇: L-酒石酸的摩爾比為1:1,溶劑甲醇:DL-2-氨基丁醇的質(zhì)量比為≥5:1;
2)析出D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽:將步驟1)中的混合液降溫到35-25℃,析出D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽,過濾后得到D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽和濾液;所述的L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽還存在于過濾后的濾液中;
上述得到的D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽的比旋光度≥23;
3)析出L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽: 將步驟2)中的濾液蒸發(fā)除去甲醇,蒸發(fā)剩余物中加入水,并控制溫度55-45℃,得到澄清液體,再降溫到15-5℃,析出L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽,過濾后得到L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽;
上述反應(yīng)中,水:DL-2-氨基丁醇的質(zhì)量比為≥5:1,上述得到的L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽比旋光度≥27;
4)制得D-2-氨基丁醇:將步驟2)析出的D-2-氨基丁醇-酒石酸鹽中加入堿液,進(jìn)行堿析,除去濾渣,精餾濾液得到D-2-氨基丁醇;
上述得到的D-2-氨基丁醇比旋光度≥10;
5)制得L-2-氨基丁醇:在步驟3)析出的L-2-氨基丁醇-酒石酸鹽中加入堿液,進(jìn)行堿析,除去濾渣,精餾濾液得到L-2-氨基丁醇;
上述得到的L-2-氨基丁醇比旋光度≥-10。
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C07C 無環(huán)或碳環(huán)化合物
C07C215-00 含連接在同一個(gè)碳架上的氨基和羥基的化合物
C07C215-02 .與同一個(gè)碳架的非環(huán)碳原子連接的羥基和氨基
C07C215-42 .氨基或羥基連接在同一個(gè)碳架的除六元芳環(huán)以外的其他環(huán)的碳原子上
C07C215-46 .羥基連接在至少1個(gè)六元芳環(huán)的碳原子上和氨基連接在非環(huán)碳原子上或連接在同一個(gè)碳架的除六元芳環(huán)以外的其他環(huán)的碳原子上
C07C215-68 .氨基連接在六元芳環(huán)的碳原子上和羥基連接在非環(huán)碳原子上或連接在同一個(gè)碳架的除六元芳環(huán)以外的其他環(huán)的碳原子上
C07C215-74 .羥基和氨基連接在同一個(gè)碳架的六元芳環(huán)的碳原子上
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