[發明專利]一種氟化氫銨電解制取三氟化氮的方法

有效

• 申請號: 201610567035.2
• 申請日: 2016-07-19
• 公開（公告）號: CN106222688B
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 陳剛;李軍;張廣第;王寧;周井森;陳立峰;孫立柱;錢紅東;花永緊;荀雨靜
• 申請（專利權）人: 浙江博瑞電子科技有限公司
• 主分類號: C25B1/24
• 分類號: C25B1/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氟化氫銨電解制取三氟化氮的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1、導電型石墨烯修飾碳電極的制備

按質量比，導電型石墨烯：甲醇：1-己基-3-甲基溴化吡啶鎓：質量百分比濃度10-30的氨水溶液：氫氧化1-丁基-3-甲基咪唑=100：1000-1500：0.1-0.5：1000-1500：0.1-0.5，將導電型石墨烯放入甲醇， 1-己基-3-甲基溴化吡啶鎓中，混合10-50分鐘制得懸浮液，將碳電極放入懸浮液中浸泡20-80h，然后在氨水溶液、氫氧化1-丁基-3-甲基咪唑中浸泡20-80h，取出烘干，制得導電型石墨烯修飾碳電極，作為電解反應陽極使用；

步驟2、三氟化氮的制備

將氟化氫和氟化銨配成電解液連續注入電解槽中，電解槽陽極為步驟1的導電型石墨烯修飾碳電極，電解溫度80-150℃，壓力-0.01-0.01MPa，電壓5-10V，陽極生成氣體含有 NF3、CF4和N2O，以及一些微量雜質，該混合氣體經過業內公知的系列精制工藝，包括脫除雜質氟，除酸性雜質，再經過分子篩吸附NF3，使NF3與CF4分離，吸附后的NF3再經過業內公知的脫雜質精制技術，得到高純的含氟有機氣體產品。

2.根據權利要求1所述的一種氟化氫銨電解制取三氟化氮的方法，其特征在于步驟1中所述的導電型石墨烯采用化學插層-熱膨脹法制備，具有較高的導電性。

3.根據權利要求1所述的一種氟化氫銨電解制取三氟化氮的方法，其特征在于步驟2中所述的氟化氫和氟化銨摩爾比為1-3∶1。

4.根據權利要求1所述的一種氟化氫銨電解制取三氟化氮的方法，其特征在于步驟2中系列精制工藝，為水洗，酸洗，堿洗工藝。

5.根據權利要求1所述的一種氟化氫銨電解制取三氟化氮的方法，其特征在于步驟2中所述的分子篩包括X型分子篩，A型分子篩，分子篩在使用前經過預處理，所述預處理包括酸處理，熱處理和蒸汽處理。

6.根據權利要求1所述的一種氟化氫銨電解制取三氟化氮的方法，其特征在于步驟2中所述的吸附后的NF3脫雜質精制技術，為精餾分離技術，包括多級精餾和單級精餾。