[發明專利]一種B摻雜SiC納米線的制備方法

有效

• 申請號: 201610564364.1
• 申請日: 2016-07-15
• 公開（公告）號: CN106219548B
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發明（設計）人: 陳善亮;高鳳梅;王霖;尚明輝;楊為佑
• 申請（專利權）人: 寧波工程學院
• 主分類號: C01B32/977
• 分類號: C01B32/977
• 代理公司: 寧波市鄞州盛飛專利代理事務所(普通合伙)33243
• 代理人: 張向飛

技術領域

本發明涉及一種SiC納米線的制備方法，尤其涉及一種B摻雜SiC納米線的制備方法，屬于材料制備技術領域。

背景技術

SiC是一種重要的第三代半導體材料。與其體材料相比，低維SiC納米結構具有優異物理、化學特性，如高禁帶寬度、高熱導率和電子遷移率、小介電常數和較好的機械性能?；谏鲜鎏匦裕琒iC低維納米結構特別適用于苛刻工作條件如高溫、高頻、大功率和抗輻射器件，在制備高性能復合材料、高強度復合材料構件、表面納米增強復合材料及構筑納米光電器件等方面具有誘人的應用前景，近十年受到廣泛關注。

對半導體納米結構進行原子摻雜被證實是改善其性能的有效方法。半導體納米材料經摻雜后，其固有屬性如光學、電學及磁學等性能有明顯變化，對推進其功能化應用具有顯著作用。SiC納米結構原子摻雜研究目前也已取得一定進展。研究表明，經Al、N和P原子摻雜后，SiC納米結構場發射陰極的開啟電場均顯著降低，Al摻雜的SiC納米線的光致發光譜發生一定程度的藍移，P摻雜SiC顆粒的Raman光譜出現一定程度的藍移。這些研究結果表明，SiC低維納米結構經原子摻雜后性能發生明顯變化，具有很大的應用潛力。

目前，原子摻雜SiC納米結構的研究取得一定進展，如中國專利(申請號：201410176393.1)公開了一種提高SiC場反射陰極材料高溫電子發射穩定性的方法，該方法實現了原位B摻雜SiC納米線的場發射陰極材料的制備，提高了高溫電子發射穩定性，但該方法中B的引入是通過熱解聚硅硼氮烷，只能制備固定濃度的B摻雜SiC納米線，不能實現B摻雜濃度的調控，SiC納米線生長在脆性碳紙襯底，且納米線表面質量不高，對其后續性能檢測有很大影響。另外現有技術中，在實現SiC納米結構的摻雜濃度及其形貌有效調控方面的仍存在很大不足，對促進其功能化應用很大障礙，亟待解決。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的上述問題，提供一種B摻雜SiC納米線的制備方法，豐富了SiC納米結構摻雜原子種類，有利于SiC納米結構的功能化應用。

本發明的目的可通過下列技術方案來實現：一種B摻雜SiC納米線的制備方法，所述的制備方法包括如下步驟：

將有機前驅體進行預處理，然后與B₂O₃粉末混合均勻；

將混合均勻后的物料及柔性襯底一起至于氣氛燒結爐中，先從室溫加熱至1280-1350℃，再加熱至1380-1480℃，然后冷卻至1330-1380℃，接著冷卻至1080-1150℃，最后隨爐冷卻至室溫，得到B摻雜的SiC納米線。

本發明通過調控有機前驅體與B₂O₃粉末的質量比，能夠實現B摻雜量的精確控制，且本發明中SiC生長在碳纖維柔性襯底上。另外，SiC納米線的生長與溫度有直接的關系，本申請中分階段加熱、冷卻能夠有效實現SiC納米結構的精細調控，使制備的B摻雜SiC的表面在具備很多尖銳的棱邊和棱角的同時，仍具有高的結晶性和高質量的表面，對其后續性能檢測及應用不會有什么影響。

在上述B摻雜SiC納米線的制備方法中，所述的有機前驅體為含有Si和C元素的有機前驅體。

作為優選，所述的有機前驅體為聚硅氮烷。

在上述B摻雜SiC納米線的制備方法中，所述的預處理包括熱交聯固化和球磨粉碎。

作為優選，所述的熱交聯固化在N₂氣氛下于230-280℃下進行，保溫20-50min。

在上述B摻雜SiC納米線的制備方法中，有機前驅體與B₂O₃粉末的質量比為3-6:1。

在上述B摻雜SiC納米線的制備方法中，所述的柔性襯底為碳纖維布。

作為優選，所述的碳纖維布經過如下方法處理：先在純度為99％的濃度為0.05mol/L的Co(NO₃)₂的乙醇溶液浸漬并超聲處理8-10s，取出后自然晾干。碳纖維布通過在Co(NO₃)₂的乙醇溶液浸漬引入催化劑。

在上述B摻雜SiC納米線的制備方法中，所述的氣氛燒結爐為石墨電阻氣氛燒結爐，氣氛燒結爐中的熱解氣氛為氬氣。具體為高純氬氣，純度為99.99％以上。

在上述B摻雜SiC納米線的制備方法中，從室溫加熱至1280-1350℃的過程中，升溫速率為28-35℃/min。