[發明專利]一種鋰電池正極活性材料制備方法

有效

• 申請號: 201610563230.8
• 申請日: 2016-07-14
• 公開（公告）號: CN106159224B
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 韋慶錳;楊雄強
• 申請（專利權）人: 廣西錳華科技投資有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司44202
• 代理人: 宋靜娜,郝傳鑫

1.一種鋰電池正極活性材料制備方法，該正極活性材料的化學式為Li_2-x-y-zMn_xNi_yPb_zO₂，其中x＝0.31-0.35，y＝0.25-0.28，z＝0.02-0.04，該制備方法包括如下步驟：

(1)按化學式的摩爾比稱取相應的原料，將含錳源、鎳源和鉛源的溶液與含檸檬酸根離子的溶液進行混合共沉淀，并控制混合條件，得到前驅體漿料；

其中，在所述步驟(1)中，添加氨水溶液進行共沉淀；所控制的混合條件為：攪拌速度為500-1000rpm，反應溫度為室溫至85℃，反應時間≥4h；

(2)將步驟(1)所得前驅體漿料進行噴霧干燥，得到前驅體粉體；

(3)將步驟(2)所得前驅體粉體、鋰源混合，并將混合物高溫焙燒得到正極活性材料；

其中，所述步驟(3)中混合物高溫焙燒條件為：焙燒溫度為850-900℃，保溫時間為10-20h。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，其中，所述錳源為醋酸錳和/或硝酸錳，所述鎳源為硝酸鎳，所述鉛源為硝酸鉛；所述含檸檬酸根離子的溶液為檸檬酸溶液、檸檬酸與氨水的混合溶液、檸檬酸銨溶液或檸檬酸銨與氨水的混合溶液中的至少一種；所述鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、醋酸鋰和氟化鋰中的至少一種。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述含檸檬酸根離子的溶液的濃度為0.5-1.5mol/L；鎳源、錳源和鉛源的溶液中鎳、錳和鉛離子的總濃度為0.5-1mol/L，所述前驅體漿料的固含量為50g/L-150g/L，噴霧干燥時的進風溫度為150℃-280℃；噴霧干燥過程中所排出的氣體冷凝得到的醋酸銨類或硝酸銨類物質可回收利用。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，在步驟(2)與步驟(3)之間進 一步包括對所得前驅體粉體進行低溫熱處理的步驟，該低溫熱處理的條件為：在100-300℃保溫5-15h，再升溫至300-500℃保溫5-15h。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，在混合前驅體粉體、鋰源，加入絡合劑，所述鋰源與絡合劑的摩爾比為：1：(0.05-0.25).

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述絡合劑為單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨三乙酸鈉(NTA)、乙二胺四乙酸鹽、二乙烯三胺五羧酸鹽(DTPA)、酒石酸、乙二胺四甲叉磷酸鈉(EDTMPS)、二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽(DETPMPS)、胺三甲叉磷酸鹽、水解聚馬來酸酐(HPMA)、聚丙烯酸(PAA)、聚羥基丙烯酸、聚丙烯酰胺、1,10-鄰二氮菲、二巰基丙醇、二巰基丙烷磺酸鈉、巰基乙胺、巰基乙酸、8-羥基喹啉、三乙撐四胺、冠醚中的一種或多種的混合物。