[發(fā)明專利]一種用溶膠?非均相沉淀?噴霧干燥制備納米MeC?W粉末的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610558973.6 | 申請日: | 2016-07-18 |
| 公開(公告)號: | CN105965026B | 公開(公告)日: | 2018-02-16 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 范景蓮;章曼;李鵬飛;韓勇;田家敏 | 申請(專利權(quán))人: | 長沙微納坤宸新材料有限公司 |
| 主分類號: | B22F9/22 | 分類號: | B22F9/22 |
| 代理公司: | 中南大學(xué)專利中心43200 | 代理人: | 胡燕瑜 |
| 地址: | 410604 湖南省長*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 溶膠 均相 沉淀 噴霧干燥 制備 納米 mec 粉末 方法 | ||
1.一種用溶膠-非均相沉淀-噴霧干燥制備納米MeC-W粉末的方法,其特征在于:納米MeC-W復(fù)合粉末成分按質(zhì)量百分比計(jì),MeC含量為0.01-10%,余量為W,其中MeC為ZrC,TiC或HfC;首先將碳化物顆粒球磨改性得到粒度均一的納米級碳化物粒子,然后將改性后的納米碳化物粒子加入到濃度為10~80mmol/L的鎢鹽溶液中,調(diào)節(jié)pH值至10~12使部分納米鎢在碳化物表面非均相沉淀,隨后加入分散劑、帶有醚鍵及羥基的耐鹽型增稠劑對納米碳化物進(jìn)行表面改性,形成納米碳化物均勻彌散分布于液體中的懸浮膠體;將膠體進(jìn)行快速噴霧干燥-煅燒 -兩步氫還原后制備納米碳化物均勻彌散分布于納米鎢粉中的納米MeC-W復(fù)合粉末,其中碳化物的顆粒尺寸為10~50nm,納米鎢的顆粒尺寸為30~100nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用溶膠-非均相沉淀-噴霧干燥制備納米MeC-W粉末的方法,其特征在于:將微米級或納米級MeC粉末進(jìn)行球磨,球磨時(shí)間為1~10h,球料比為1:1~5:1,轉(zhuǎn)速為100~300rad/s,得到粒度均一的納米MeC粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用溶膠-非均相沉淀-噴霧干燥制備納米MeC-W粉末的方法,其特征在于:所述的鎢鹽為鎢酸鈉、仲鎢酸銨或偏鎢酸銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用溶膠-非均相沉淀-噴霧干燥制備納米MeC-W粉末的方法,其特征在于:調(diào)節(jié)pH值所用酸堿為鹽酸、醋酸、氨水、氫氧化鈉中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用溶膠-非均相沉淀-噴霧干燥制備納米MeC-W粉末的方法,其特征在于:分散劑為PEG400、吐溫-80、十二烷基三甲基溴化銨中的一種或多種,占溶液總體積的0.01~10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用溶膠-非均相沉淀-噴霧干燥制備納米MeC-W粉末的方法,其特征在于:所述的帶有醚鍵及羥基的耐鹽型增稠劑為甲基纖維素、羧乙基纖維素鈉、羥丙基甲基纖維素中的一種或多種,占溶液總質(zhì)量的0.1~2%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用溶膠-非均相沉淀-噴霧干燥制備納米MeC-W粉末的方法,其特征在于:所述的煅燒溫度為150~500℃,保溫時(shí)間為1~5h,煅燒氣氛為非氧化氣氛,為氫氣、氮?dú)狻鍤饣蚍纸獍睔夥铡?/p>
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用溶膠-非均相沉淀-噴霧干燥制備納米MeC-W粉末的方法,其特征在于:兩步氫還原中,第一步氫還原還原溫度為450~650℃,保溫時(shí)間為2h;第二步氫還原溫度為680~900℃,保溫時(shí)間為2~6h。
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