[發明專利]一種高純度異辛酸鐵的制備方法在審
| 申請號: | 201610556587.3 | 申請日: | 2016-07-13 |
| 公開(公告)號: | CN106699545A | 公開(公告)日: | 2017-05-24 |
| 發明(設計)人: | 李萬棟 | 申請(專利權)人: | 廣州新馳化工科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C51/41 | 分類號: | C07C51/41;C07C53/126 |
| 代理公司: | 深圳市合道英聯專利事務所(普通合伙)44309 | 代理人: | 廉紅果,李曉菲 |
| 地址: | 510000 廣東省廣州市海珠區新港西路13*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 純度 辛酸 制備 方法 | ||
1.一種高純度異辛酸鐵的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)三氯化鐵溶液提純:先用吸油濾芯過濾三氯化鐵溶液的固體雜質和少量油污;在過濾后的三氯化鐵溶液中加入非極性萃取劑甲基環己烷以萃取溶液中的油污和有機物;將萃取劑和三氯化鐵溶液分離,然后通過減壓蒸餾將三氯化鐵溶液中殘留的萃取劑去除,得到提純的三氯化鐵溶液;
(2)皂化反應:將氫氧化鈉溶液與異辛酸常壓進行皂化反應,制成異辛酸鈉溶液,溶液pH值在7-9之間;
(3)復分解反應:將提純的三氯化鐵溶液,邊攪拌邊滴加到裝有異辛酸鈉溶液的反應釜中,攪拌速度50-70轉/min,溫度控制在50-60°,反應生成異辛酸鐵和氯化鈉溶液;
(4)油水分離:將氯化鈉溶液從反應釜底部排出,以便和異辛酸鐵分離;
(5)水洗蒸餾:把適量水加入異辛酸鐵中,攪拌分散均勻,以便把生成的氯化鈉鹽和鐵原料中的水溶性雜質溶解,清洗3-4次,油水分離;最后減壓蒸餾把水分蒸干便得高純度異辛酸鐵。
2.根據權利要求1所述的一種高純度異辛酸鐵的制備方法,其特征在于,步驟(1)的減壓蒸餾的溫度為80-85℃,真空度為0.08-0.09MPa。
3.根據權利要求1所述的一種高純度異辛酸鐵的制備方法,其特征在于,步驟(2)的氫氧化鈉溶液濃度為30%,皂化反應時間為30分鐘。
4.根據權利要求1所述的一種高純度異辛酸鐵的制備方法,其特征在于,步驟(3)中的三氯化鐵溶液濃度為38-40%。
5.根據權利要求1所述的一種高純度異辛酸鐵的制備方法,其特征在于,步驟(5)的減壓蒸餾的溫度為115-125℃,真空度為0.08-0.09MPa。
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