[發明專利]一種高純度異辛酸鐵的制備方法

在審

• 申請號: 201610556587.3
• 申請日: 2016-07-13
• 公開（公告）號: CN106699545A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 李萬棟
• 申請（專利權）人: 廣州新馳化工科技有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C53/126
• 代理公司: 深圳市合道英聯專利事務所(普通合伙)44309
• 代理人: 廉紅果,李曉菲

技術領域

本發明涉及化工領域，具體為一種高純度異辛酸鐵的制備方法。

背景技術

異辛酸鐵作為滲透性棕紅色油墨原料，廣泛應用于陶瓷噴墨打印油墨的制作。然而，由于制備異辛酸鐵的原料硫酸亞鐵、氯化亞鐵、三氯化鐵里面還有大量的表面活性劑和雜質，用這些材料制成的異辛酸鐵，會產生大量的雜質和膠體。雖然固體雜質一般通過過濾方式可以去除，但是膠體不能通過過濾方式清除，因為它混溶于異辛酸鐵中，可跟隨異辛酸鐵通過濾網濾芯。

由于異辛酸鐵中膠體的存在，制作出來的油墨流動性就會比較差，使得墨水在打印機循環系統中不能流暢打印，從而出現拉線現象。同時，由于膠體的存在，會造成油墨發色偏亞，偏暗不鮮紅。嚴重時會在噴墨打印過程中黏住打印機墨管、過濾器和噴頭，時間一長就會嚴重堵塞噴頭，擠爆打印機過濾器，后果非常嚴重。目前，針對異辛酸鐵的過濾需要3級過濾器逐級過濾(5um、3um、1um)，且需要高頻率更換過濾濾芯，增加了生產成本。

發明內容

針對上述技術缺陷，本發明要解決的技術問題是提供一種高純度異辛酸鐵的制備方法。具體是通過以下技術方案實現的：

一種高純度異辛酸鐵的制備方法，包括以下步驟：

(1)三氯化鐵溶液提純：先用吸油濾芯過濾三氯化鐵溶液的固體雜質和少量油污；在過濾后的三氯化鐵溶液中加入非極性萃取劑甲基環己烷以萃取溶液中的油污和有機物；將萃取劑和三氯化鐵溶液分離，然后通過減壓蒸餾將三氯化鐵溶液中殘留的萃取劑去除，得到提純的三氯化鐵溶液；

(2)皂化反應：將氫氧化鈉溶液與異辛酸常壓進行皂化反應，制成異辛酸鈉溶液，溶液pH值在7-9之間；

(3)復分解反應：將提純的三氯化鐵溶液，邊攪拌邊滴加到裝有異辛酸鈉溶液的反應釜中，攪拌速度50-70轉/min，溫度控制在50-60°，反應生成異辛酸鐵和氯化鈉溶液；

(4)油水分離：將氯化鈉溶液從反應釜底部排出，以便和異辛酸鐵分離；

(5)水洗蒸餾：把適量水加入異辛酸鐵中，攪拌分散均勻，以便把生成的氯化鈉鹽和鐵原料中的水溶性雜質溶解，清洗3-4次，油水分離；最后減壓蒸餾把水分蒸干便得高純度異辛酸鐵。

優選地，步驟(1)的減壓蒸餾的溫度為80-85℃，真空度為0.08-0.09MPa。

優選地，步驟(2)的氫氧化鈉溶液濃度為30％，皂化反應時間為30分鐘。

優選地，步驟(3)中的三氯化鐵溶液濃度為38-40％。

優選地，步驟(5)的減壓蒸餾的溫度為115-125℃，真空度為0.08-0.09MPa。

步驟(3)中溫度控制在50-60°，可以有效防止高溫水解生成氫氧化鐵膠體。

本發明通過提純處理三氯化鐵原料，制作成的異辛酸鐵中不含有膠體和雜質，相比于現有技術具有如下有益效果：油墨流動性非常好，讓墨水在打印機循環系統中流暢的打印，不出現拉線現象；過濾舊異辛酸鐵需要3級過濾器逐級過濾(5um、3um、1um)，新異辛酸鐵只需要一級過濾(1um)，且無需高頻率更換過濾濾芯，過濾成本節約80％；傳統異辛酸鐵因為混溶著膠體，會造成發色偏亞，偏暗不鮮紅，本發明制備的高純度異辛酸鐵由于沒有膠體的存在，色相更加清透、高亮，油墨的發色色彩更鮮。本發明具有明顯的實施價值和社會、經濟效益。

具體實施方式

以下通過實施例對本發明作進一步的闡述，但所描述的具體實施例并不構成對本發明的限制。

實施例1

一種高純度異辛酸鐵的制備方法，包括以下步驟：

(1)三氯化鐵溶液提純：先用吸油濾芯過濾三氯化鐵溶液的固體雜質和少量油污；在過濾后的三氯化鐵溶液中加入非極性萃取劑甲基環己烷以萃取溶液中的油污和有機物；將萃取劑和三氯化鐵溶液分離，然后通過減壓蒸餾將三氯化鐵溶液中殘留的萃取劑去除，減壓蒸餾的溫度為80℃，真空度為0.09Mpa，得到提純的三氯化鐵溶液；

(2)皂化反應：將30％氫氧化鈉溶液與異辛酸常壓進行皂化反應，皂化反應時間為30分鐘，制成異辛酸鈉溶液，溶液pH值為7.5；

(3)復分解反應：將提純的38％三氯化鐵溶液，邊攪拌邊滴加到裝有異辛酸鈉溶液的反應釜中，攪拌速度50轉/min，溫度控制在50°，反應生成異辛酸鐵和氯化鈉溶液；

(4)油水分離：將氯化鈉溶液從反應釜底部排出，以便和異辛酸鐵分離；