[發明專利]4?羥基?4′?聯苯腈的合成方法

在審

• 申請號: 201610554047.1
• 申請日: 2016-07-15
• 公開（公告）號: CN107619381A
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 梁騰;吳陽;沈寧
• 申請（專利權）人: 西安淳甄新材料有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/53
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發明揭示了一種4-羥基 -4’-聯苯腈的制備方法，包括以下步驟： 4-羥基聯苯(2)和乙酰氯反應生成4-乙酸聯苯(3)，4-乙酸聯苯(3)和草酰氯在三氯化鋁催化下反應生成4 -氯羰基- 4’-乙酸聯苯(4)，4 -氯羰基- 4’-乙酸聯苯(4)和氨水反應生成4 -甲酰胺基- 4’-乙酸聯苯(5)，4 -甲酰胺基- 4’-乙酸聯苯(5)在三氯氧膦催化下脫水生成4-氰基-4’-乙酸聯苯(6)，4-氰基-4’-乙酸聯苯(6)在氫氧化鈉存在下脫去乙酰基生成4-羥基 -4’-聯苯腈(1)。

2.該制備方法工藝簡潔，經濟環保，適合工業放大要求 。

3.一種4-羥基- 4′-聯苯腈（1）的制備方法

（1）

其特征在于所述制備方法包括如下步驟： 4-羥基聯苯(2)和乙酰氯反應生成4-乙酸聯苯(3)，4-乙酸聯苯(3)和草酰氯在三氯化鋁催化下反應生成4 -氯羰基- 4’-乙酸聯苯(4)，4 -氯羰基- 4’-乙酸聯苯(4)和氨水反應生成4 -甲酰胺基- 4’-乙酸聯苯(5)，4 -甲酰胺基- 4’-乙酸聯苯(5)在三氯氧膦催化下脫水生成4-氰基-4’-乙酸聯苯(6)，4-氰基-4’-乙酸聯苯(6)在氫氧化鈉存在下脫去乙酰基生成4-羥基 -4’-聯苯腈(1)。

4.根據權利1要求所述4-羥基- 4′-聯苯腈的制備方法，其特征在于：所述羥基保護反應4-羥基聯苯可以和醋酸、醋酸酐、乙酰氯反應。

5.根據權利1要求所述4-羥基- 4′-聯苯腈的制備方法，其特征在于：所述羥基保護反應溶劑可為二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷 。

6.根據權利1要求所述4-羥基- 4′-聯苯腈的制備方法，其特征在于：所述羥基保護反應催化劑可為N,N-二異丙基乙胺、吡啶、三乙胺。

7.根據權利1要求所述4-羥基- 4′-聯苯腈的制備方法，其特征在于：所述羥基保護反應溫度范圍為60℃~70℃

根據權利1要求所述4-羥基- 4′-聯苯腈的制備方法，其特征在于：所述酰化反應4-乙酰氧基聯苯和三氯乙酰氯、氯乙酰氯、草酰氯。

8.根據權利1要求所述4-羥基- 4′-聯苯腈的制備方法，其特征在于：所述酰化反應催化劑可為三氯化鐵、三氯化鋁。

9.根據權利1要求所述4-羥基- 4′-聯苯腈的制備方法，其特征在于：所述酰化反應溫度范圍為20℃~25℃

根據權利1要求所述4-羥基- 4′-聯苯腈的制備方法，其特征在于：所述氨化反應氨來源可為氨氣、氨水。

10.根據權利1要求所述4-羥基- 4′-聯苯腈的制備方法，其特征在于：所述氨化反應溶劑可為THF、二氧六環 。

11.根據權利1要求所述4-羥基- 4′-聯苯腈的制備方法，其特征在于：所述氨化反應溫度范圍為0℃~5℃。

12.根據權利1要求所述4-羥基- 4′-聯苯腈的制備方法，其特征在于：所述脫水反應催化劑可為氯化亞砜 、三氯氧膦、五氧化二磷。

13.根據權利1要求所述4-羥基- 4′-聯苯腈的制備方法，其特征在于：所述脫水反應溫度范圍為70℃~80℃。

14.根據權利1要求所述4-羥基- 4′-聯苯腈的制備方法，其特征在于：所述脫水反應溶劑可為二氯乙烷、DMF，三氯氧磷。

15.根據權利1要求所述4-羥基- 4′-聯苯腈的制備方法，其特征在于：所述水解反應溫度范圍為70℃~80℃。