[發明專利]錫類催化劑催化合成聚乳酸共聚改性產物的方法有效
| 申請號: | 201610552633.2 | 申請日: | 2016-07-13 |
| 公開(公告)號: | CN105924635B | 公開(公告)日: | 2017-12-29 |
| 發明(設計)人: | 吳景梅;邰燕芳;趙建軍;朱銀邦 | 申請(專利權)人: | 蚌埠學院 |
| 主分類號: | C08G63/91 | 分類號: | C08G63/91;C08G63/78;C08G63/85 |
| 代理公司: | 濟南鼎信專利商標代理事務所(普通合伙)37245 | 代理人: | 曹玉琳 |
| 地址: | 233030 安徽*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 催化劑 催化 合成 乳酸 共聚 改性 產物 方法 | ||
1.錫類催化劑催化合成聚乳酸共聚改性產物的方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)取質量分數為80%~90%的乳酸溶液,加入按乳酸質量計0.5%~3.0%的錫類催化劑,得到混合物A;
(2)在氮氣保護條件下,將所述混合物A攪拌并加熱升溫至90℃~140℃,反應10min~30min;
(3)保持氮氣保護,向所述混合物A中加入按乳酸質量計80%~150%的聚乙二醇,減壓至壓強環境8~9kpa,保持溫度為90℃~140℃反應3~6小時后,升溫至130~200℃,保持此溫度并使用分水器分水回流,反應4~9小時,得混合物B;
(4)將所述混合物B靜置冷卻至100℃以下時,終止氮氣和減壓條件,并加入1倍~3倍混合物B體積的丙酮,攪拌至混合物B與丙酮完全混溶,低溫加熱使溫度保持在75~85℃,肉眼可見丙酮蒸發,當溶液呈粘稠狀態后,加入2~6倍混合物B體積的蒸餾水,攪拌,當不再析出顆粒時,過濾,得白色顆粒產物,干燥,即得。
2.根據權利要求1所述錫類催化劑催化合成聚乳酸共聚改性產物的方法,其特征在于:所述錫類催化劑為錫粉、氧化亞錫、辛酸亞錫中的一種。
3.根據權利要求1所述錫類催化劑催化合成聚乳酸共聚改性產物的方法,其特征在于:所述錫類催化劑為辛酸亞錫。
4.根據權利要求1所述錫類催化劑催化合成聚乳酸共聚改性產物的方法,其特征在于:所述聚乙二醇為PEG600。
5.根據權利要求1所述錫類催化劑催化合成聚乳酸共聚改性產物的方法,其特征在于:
(1)取質量分數為85%的乳酸溶液,加入按乳酸質量計0.8%的辛酸亞錫,得到混合物A;
(2)在氮氣保護條件下,將所述混合物A攪拌并加熱升溫至120℃,反應20min;
(3)保持氮氣保護,向所述混合物A中加入按乳酸質量計相同質量的聚乙二醇,減壓至壓強環境9kpa,保持溫度為110℃反應4小時后,升溫至180℃,保持此溫度并使用分水器分水回流,反應7小時,得混合物B;
(4)將所述混合物B靜置冷卻至100℃以下時,終止氮氣和減壓條件,并加入2倍混合物B體積的丙酮,攪拌至混合物B與丙酮完全混溶,低溫加熱使溫度保持在80℃至溶液呈粘稠狀態后,加入4倍混合物B體積的蒸餾水,攪拌,當不再析出顆粒時,過濾,得白色顆粒產物,干燥,即得。
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