[發明專利]一種亞毫米級聚苯乙烯基球狀活性炭及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201610546812.5
• 申請日: 2016-07-12
• 公開（公告）號: CN106219543B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 姜興茂;胡泊;魏國輝;全林
• 申請（專利權）人: 常州英中納米科技有限公司
• 主分類號: C01B32/318
• 分類號: C01B32/318;C01B32/336;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C08F212/08;C08F212/36;C08J9/28
• 代理公司: 徐州市淮海專利事務所32205
• 代理人: 胡亞輝

技術領域

本發明涉及一種球狀活性炭，具體涉及一種亞毫米級聚苯乙烯基球狀活性炭及其制備方法與應用。

背景技術

球狀活性炭屬高科技、高附加值產品，是一種新型高性能活性炭。與常規活性炭相比，球形活性炭外表為球形，具有耐磨性好，機械強度高，填充密度高，顆粒分布均勻，流動阻力小，孔徑分布易控，吸脫附速度快，生理相容性好等特點。近年來在高級環保、催化劑載體及生理醫學等方面得到廣泛的應用。

采用活性炭治療腎臟病始于20世紀60年代，1964年，希臘學者首先用未經包裹的活性炭直接接觸血液進行灌流，治療急性藥物中毒。由于活性炭具有很強的吸附能力，對血液中的毒素清除效果顯著。但是，炭的微粒釋放導致的臟器微血管栓塞、不規則無形狀引起血小板和白細胞的破壞、溶血、致熱原等不良反應帶來的副作用嚴重限制了其在臨床上的推廣使用。

現有的球狀活性炭主要分兩大類：瀝青基球狀活性炭和樹脂基球狀活性炭，其中樹脂基球狀活性炭具備無重金屬含量、高硬度、高流動性、高機械強度、高比表面積的特性，可以避免用于醫療時因為炭微粒釋放導致的各種不良反應。目前，國內外的研究方向以酚醛樹脂為原料制備的球狀活性炭為主，工業上酚醛樹脂通常由苯酚或其同系物和甲醛縮聚制得，原料苯酚價格昂貴，且酚醛樹脂的生產工藝復雜，能耗高，導致制備的球狀活性炭成本較高。

發明內容

本發明的目的之一是提供一種亞毫米級聚苯乙烯基球狀活性炭，成本低廉。

本發明的目的之二是提供上述亞毫米級聚苯乙烯基球狀活性炭的制備方法，工藝簡單，易操作。

為實現上述目的，本發明的一種亞毫米級聚苯乙烯基球狀活性炭，以超交聯熱固性聚苯乙烯基樹脂球為原料制得。所述的球狀活性炭的粒徑為0.2mm～0.3mm，比表面積為960m²/g～1400m²/g，總孔容為0.3cm³/g～0.8cm³/g，微孔容積為0.2cm³/g～0.6cm³/g。

上述亞毫米級聚苯乙烯基球狀活性炭的制備方法，包括以下步驟：

(1)將反應單體苯乙烯和二乙烯苯按質量比1:8～8:1充分混合，得到混合單體，并在混合單體中加入引發劑過氧化二苯甲酰和致孔劑正戊烷，充分攪拌后形成油相A，其中，所述的過氧化二苯甲酰的質量占混合單體質量的0.5％～3％，所述的正戊烷的質量占混合單體質量的0.1％～2％；在去離子水中加入分散劑明膠和氯化鈉，緩慢加熱并充分攪拌形成水相B，其中，所述的去離子水與混合單體的質量比為20:1～2:1，所述的明膠的質量占去離子水質量的0.2％～2％，所述的氯化鈉的質量占去離子水質量的1％～10％；將上述配置好的油相A緩慢加入水相B中，充分排除氧氣后加熱至70℃～100℃，恒溫1h～5h，過濾，真空干燥，經24目和60目過篩后得聚苯乙烯基微球；

(2)將上述聚苯乙烯基微球溶脹于四氯化碳中，加入催化劑，固化成型，制得超交聯熱固性聚苯乙烯基樹脂球，其中，所述的聚苯乙烯基微球：四氯化碳的質量比為1:1～1:100，所述的催化劑：聚苯乙烯基微球的質量比為0.2:1～2:1；

(3)將上述熱固性聚苯乙烯基樹脂球置于飽和氯化鈉溶液中浸泡24h，并依次用5％的稀鹽酸和5％氫氧化鈉溶液洗滌，最后用去離子水清洗至中性，干燥；

(4)在惰性氣體保護下將洗滌后的熱固性聚苯乙烯基樹脂球升溫至500℃～800℃下炭化，恒溫1h～10h，制得聚苯乙烯基炭球；

(5)將聚苯乙烯基炭球在750℃～950℃溫度下通入水蒸氣活化，制得聚苯乙烯基球狀活性炭；

(6)對上述聚苯乙烯基球狀活性炭進行表面改性，在300℃～500℃空氣中氧化0.5h～8h，然后在700℃～800℃氮氣條件下熱處理0.5h～8h。

步驟(1)中，油水混合相升溫速率為1℃/min～20℃/min。

步驟(2)中，所述的固化反應溫度為40℃～80℃，固化反應時間為1h～10h。

步驟(2)中，所述的催化劑是無水三氯化鋁或無水三氯化鐵。

步驟(4)中，所述的炭化升溫速率為1℃/min～10℃/min。

步驟(5)中，所述的水蒸氣與聚苯乙烯基炭球的質量比為0.5:1～5:1，所述的活化反應時間為1h～2h。

本發明改性后的亞毫米級聚苯乙烯基球狀活性炭可用于吸附尿毒素肌酐。

本發明具有如下有益效果：