[發明專利]一種亞毫米級聚苯乙烯基球狀活性炭及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201610546812.5
• 申請日: 2016-07-12
• 公開（公告）號: CN106219543B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 姜興茂;胡泊;魏國輝;全林
• 申請（專利權）人: 常州英中納米科技有限公司
• 主分類號: C01B32/318
• 分類號: C01B32/318;C01B32/336;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C08F212/08;C08F212/36;C08J9/28
• 代理公司: 徐州市淮海專利事務所32205
• 代理人: 胡亞輝

1.一種亞毫米級聚苯乙烯基球狀活性炭的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將反應單體苯乙烯和二乙烯苯按質量比1:8～8:1充分混合，得到混合單體，并在混合單體中加入引發劑過氧化二苯甲酰和致孔劑正戊烷，充分攪拌后形成油相A，其中，所述的過氧化二苯甲酰的質量占混合單體質量的0.5%～3%，所述的正戊烷的質量占混合單體質量的0.1%～2%；在去離子水中加入分散劑明膠和氯化鈉，緩慢加熱并充分攪拌形成水相B，其中，所述的去離子水與混合單體的質量比為20:1～2:1，所述的明膠的質量占去離子水質量的0.2%～2%，所述的氯化鈉的質量占去離子水質量的1%～10%；將上述配置好的油相A緩慢加入水相B中，充分排除氧氣后加熱至70^oC～100^oC，恒溫1h～5h，過濾，真空干燥，經 24目和60目過篩后得聚苯乙烯基微球；

（2）將上述聚苯乙烯基微球溶脹于四氯化碳中，加入催化劑，固化成型，制得超交聯熱固性聚苯乙烯基樹脂球，其中，所述的聚苯乙烯基微球：四氯化碳的質量比為1:1～1:100，所述的催化劑：聚苯乙烯基微球的質量比為0.2:1～2:1；

（3）將上述熱固性聚苯乙烯基樹脂球置于飽和氯化鈉溶液中浸泡24h，并依次用5%的稀鹽酸和5%氫氧化鈉溶液洗滌，最后用去離子水清洗至中性，干燥；

（4）在惰性氣體保護下將洗滌后的熱固性聚苯乙烯基樹脂球升溫至500^oC～800^oC下炭化，恒溫1h～10h，制得聚苯乙烯基炭球；

（5）將聚苯乙烯基炭球在750^oC～950^oC溫度下通入水蒸氣活化，制得聚苯乙烯基球狀活性炭；

（6）對上述聚苯乙烯基球狀活性炭進行表面改性，在300^oC～500^oC空氣中氧化0.5h～8h，然后在700^oC～800^oC氮氣條件下熱處理0.5h～8h。

2.根據權利要求1所述的亞毫米級聚苯乙烯基球狀活性炭的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，油水混合相升溫速率為1^oC/min～20^oC/min。

3.根據權利要求1所述的亞毫米級聚苯乙烯基球狀活性炭的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，固化反應溫度為40^oC～80^oC，固化反應時間為1h～10h。

4.根據權利要求1所述的亞毫米級聚苯乙烯基球狀活性炭的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述催化劑是無水三氯化鋁或無水三氯化鐵。

5.根據權利要求1所述的亞毫米級聚苯乙烯基球狀活性炭的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述的炭化升溫速率為1^oC/min～10^oC/min。

6.根據權利要求1所述的亞毫米級聚苯乙烯基球狀活性炭的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，所述的水蒸氣與聚苯乙烯基炭球的質量比為0.5:1～5:1，所述的活化反應時間為1h～2h。