[發(fā)明專利]空心Beta分子篩的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610544872.3
• 申請日: 2016-07-12
• 公開（公告）號: CN105948072B
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝鮮梅;鄭子良;孫晨;代蓉;王詩瑤;吳旭;安霞
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04;B01J29/70
• 代理公司: 太原倍智知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)14111
• 代理人: 駱洋

1.一種空心Beta分子篩的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）按照去離子水：無水乙醇：正硅酸乙酯：氨水：酚類化合物：醛類化合物=4.5~11：3~6：0.05~0.1：0.1~0.3：0.018~0.045：0.037~0.187的摩爾配比；先將氨水、無水乙醇和去離子水混合配成混合溶液，室溫下攪拌30min；再向混合溶液中加入正硅酸乙酯，密封，30 ℃下攪拌10~30 min；再向混合溶液中加入酚類化合物，30 ℃下攪拌10~20 min；再向混合溶液中加入醛類化合物，密封，30 ℃下攪拌20~24 h；之后將混合溶液裝入反應(yīng)釜中，于130~150 ℃下靜態(tài)晶化反應(yīng)20~24 h，產(chǎn)物經(jīng)洗滌，過濾、烘干，并在N₂氣氛中450~650 ℃下保持4小時，得到外層包裹碳層的核殼結(jié)構(gòu)球狀二氧化硅；

2）按照核殼結(jié)構(gòu)球狀二氧化硅：四乙基氫氧化銨：鋁源：氫氧化鈉：去離子水=18.3~36.6:35.94~61.85:1:1.27~1.71:76.86~98.82的質(zhì)量配比，依次將四乙基氫氧化銨、鋁源、氫氧化鈉加入去離子水中形成透明混合溶液，再加入核殼結(jié)構(gòu)球狀二氧化硅，攪拌10~20 min，形成均勻的凝膠混合溶液，裝入反應(yīng)釜中， 130~150 ℃靜態(tài)晶化反應(yīng)36~96 h，去離子水洗滌、固液分離、450~600 ℃焙燒，最后即得所述的空心Beta分子篩。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空心Beta分子篩的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述的酚類化合物為對苯二酚、苯酚或間苯二酚，所述的醛類化合物為甲醛、乙醛或苯甲醛；步驟2）中，所述的鋁源為偏鋁酸鈉、氧化鋁或氫氧化鋁。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的空心Beta分子篩的制備方法，其特征在于：步驟1）中，去離子水、無水乙醇、氨水、正硅酸乙酯、酚類化合物、醛類化合物是在聚四氟乙烯容器中配置的；靜態(tài)晶化反應(yīng)是將裝有混合溶液的聚四氟乙烯容器先放入反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜置于恒溫箱中進(jìn)行的，靜態(tài)晶化反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜置于淬冷槽內(nèi)10 ℃的去離子水中冷卻至20 ℃；烘干是在真空干燥箱中80 ℃下干燥12h；N₂氣氛是在真空管式爐中進(jìn)行的；步驟2）中，核殼結(jié)構(gòu)球狀二氧化硅、四乙基氫氧化銨、鋁源、氫氧化鈉、去離子水是在聚四氟乙烯容器中配置的；靜態(tài)晶化反應(yīng)是將聚四氟乙烯容器先放入反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜置于恒溫箱中進(jìn)行的，靜態(tài)晶化反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜置于淬冷槽內(nèi)10 ℃的去離子水中冷卻至20 ℃；去離子水洗滌是將靜態(tài)晶化反應(yīng)產(chǎn)物通過去離子水?dāng)嚢柘礈?0min；固液分離是在8000 r/min下將產(chǎn)物離心分離20 min，留存沉淀物；去離子水洗滌、固液分離重復(fù)進(jìn)行三次；焙燒是將沉淀物置于焙燒爐中450~600 ℃下焙燒2h。