[發(fā)明專利]一種工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸的利用方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610541976.9
• 申請(qǐng)日: 2016-07-11
• 公開（公告）號(hào): CN106186024B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 裴文俊;王華;蔡秉洋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明道爾森科技有限公司
• 主分類號(hào): C01F11/22
• 分類號(hào): C01F11/22;C01B33/12;C01B33/14;B82Y30/00
• 代理公司: 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司53100
• 代理人: 陳左

1.一種工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸的利用方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）在助劑A存在的條件下，按氟硅酸和碳酸鈣的摩爾比為1:2.95～1:3.05，將氟硅酸溶液和碳酸鈣的水懸浮液混合后在4～60℃下反應(yīng)5～30min，獲得白色漿狀的懸浮液；所述的助劑A為纖維素、碳素、硅藻土中的一種或幾種，加入量為氟硅酸的0.01～1wt%；助劑A還包括甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、季戊四醇中的一種或幾種，加入量為氟硅酸的1～5wt%；所述的碳酸鈣的水懸浮液中碳酸鈣的固含量占40～60wt%，其余為水；助劑A是預(yù)先加入氟硅酸溶液中或者碳酸鈣的水懸浮液中，或者將氟硅酸溶液和碳酸鈣的水懸浮液混合后再加入；

（2）將步驟（1）所得懸浮液進(jìn)行過濾，獲得濾餅和濾液1；

（3）取濾餅等體積的洗滌水，用洗滌水洗滌步驟（2）所得濾餅，洗滌后的濾餅干燥至含水率小于0.5wt%，即得到氟化鈣產(chǎn)品，洗滌出液與步驟（2）所得濾液1合并，獲得濾液2；

（4）將濾液2進(jìn)行濃縮處理，獲得富集SiO₂的濃縮液和脫除SiO₂的清液，濃縮液即為酸性硅溶膠產(chǎn)品；

或者，將助劑B加入步驟（3）所得濾液2中直至溶液pH值為8～9.5，然后進(jìn)行濃縮處理，獲得富集SiO₂的濃縮液和脫除SiO₂的清液，濃縮液即為堿性硅溶膠產(chǎn)品；所述的助劑B為NH₃·H₂O、二乙醇胺中的一種或兩種。

（5）將步驟（3）所得濾液2，或者步驟（4）所得SiO₂濃縮液進(jìn)行噴霧造粒干燥，再進(jìn)行氣固分離獲得白炭黑粉末產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸的利用方法，其特征在于：步驟（1）所述的氟硅酸溶液濃度為8～45wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸的利用方法，其特征在于：步驟（3）所述的洗滌水是醋酸、硫酸、鹽酸或硝酸溶液，其pH值為3～4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸的利用方法，其特征在于：步驟（4）所述的濃縮處理是在室溫、壓力10～40Bar的條件下進(jìn)行膜過濾，膜的截留分子量為100～10000Da。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸的利用方法，其特征在于：步驟（3）所述的濾液2中的SiO₂含量為5～25wt%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸的利用方法，其特征在于：步驟（5）所述的噴霧造粒干燥的條件為進(jìn)氣口溫度250～800℃，出氣口溫度高于105℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸的利用方法，其特征在于：步驟( 4 )所述的清液用于配制碳酸鈣懸浮液的用水、濾餅洗滌水，或者用于吸收含氟氣體制備氟硅酸，不需要外排。