[發明專利]米爾貝A3肟晶型A及其制備方法

在審

• 申請號: 201610541333.4
• 申請日: 2016-07-06
• 公開（公告）號: CN107586301A
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 滕云;林慧;徐紅兵;江連清;陳正杰;白驊
• 申請（專利權）人: 浙江海正藥業股份有限公司
• 主分類號: C07D493/22
• 分類號: C07D493/22;A01N43/90;A01P7/02;A01P7/04
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司11012
• 代理人: 黃澤雄,尹吉偉

1.一種米爾貝A3肟晶型A，其特征在于，使用Cu-Kα輻射，以2θ角度表示的X-射線粉末衍射圖譜在以下位置具有特征峰：5.32±0.20°、8.39±0.20°、13.98±0.20°、14.45±0.20°、15.36±0.20°、16.50±0.20°、18.61±0.20°、25.95±0.20°和26.28±0.20°。

2.根據權利要求1所述的米爾貝A3肟晶型A，其特征在于，使用Cu-Kα輻射，以2θ角度表示的X-射線粉末衍射圖譜還在以下位置具有特征峰：6.99±0.20°、10.67±0.20°、12.99±0.20°、13.22±0.20°、14.76±0.20°、17.97±0.20°、19.09±0.20°、20.01±0.20°、20.65±0.20°、22.36±0.20°、22.79±0.20°、24.10±0.20°、27.42±0.20°和28.35±0.20°。

3.一種制備根據權利要求1或2所述的米爾貝A3肟晶型A的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)將米爾貝A3肟溶于一種溶劑中，形成一種溶液；

(2)將步驟(1)所得溶液加入一種反溶劑中；

(3)結晶、過濾并真空干燥得到米爾貝A3肟晶體A。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶劑選自甲醇、乙醇，丙酮，乙腈，DMF，正丙醇，異丙醇，正丁醇，異丁醇或氯仿，所述反溶劑為水或正庚烷。

5.根據權利要求3或4所述的方法，米爾貝A3肟在溶劑中的濃度為100g/L～500g/L，優選為200g/L～400g/L。

6.根據權利要求3-5中任一項所述的方法，其特征在于，將步驟(1)所得溶液的溫度控制在50℃～80℃，優選60℃～70℃。

7.根據權利要求3-6中任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)所得溶液加入反溶劑后，所述反溶劑在混合液中的體積含量為70～90％，優選為75～85％。

8.根據權利要求3-7中任一項所述的方法，其特征在于，將步驟(2)所得混合液的溫度控制在30℃～60℃，優選40℃～50℃。

9.根據權利要求3-8中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(3)之前，還包括在步驟(2)所得的混合液中加入米爾貝A3肟晶型A的晶種的步驟。

10.根據權利要求3-9中任一項所述的方法，其特征在于，將步驟(3)中的真空干燥溫度控制在50℃～80℃，優選60℃～70℃，干燥時間控制在24-60h，優選36-48h。

11.權利要求1-10中任一項所述的米爾貝A3肟晶型A在制備殺蟲殺螨劑中的用途。