[發(fā)明專利]一種沉淀法制備Sm(OH)3/CdS納米復(fù)合物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610530742.4
• 申請日: 2016-07-05
• 公開（公告）號: CN106219595B
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 殷立雄;劉長青;李慧敏;黃劍鋒;柴思敏;孔新剛;張東東;張浩
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C01G11/02
• 分類號: C01G11/02
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司61200
• 代理人: 徐文權(quán)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米半導(dǎo)體復(fù)合材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種制備Sm(OH)₃/CdS納米復(fù)合物的方法。

背景技術(shù)

氫氧化釤(Sm(OH)₃)作為一種有前景的鑭系功能材料，在催化材料及光電子器件中有一定的應(yīng)用潛力。Sm(OH)₃是一種具有4f電子結(jié)構(gòu)氫氧化物，當(dāng)溫度從140℃升高到180℃時(shí)純的六方相Sm(OH)₃此時(shí)禁帶寬度為3.89-3.97eV，Sm(OH)₃具有優(yōu)越的電學(xué)、光學(xué)和磁學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于陶瓷電容器、汽車尾氣處理、催化劑和醫(yī)學(xué)等方面；

CdS晶體分為兩種：α-型，檸檬黃色粉末，密度3.91～4.15；β-型，橘紅色粉末，密度4.48～4.51。自然界中有硫鎘礦，六角晶體，密度4.82。能在氮?dú)庵猩A。微溶于水和乙醇，溶于酸，極易溶于氨水。高純度的CdS是良好的半導(dǎo)體。禁帶寬度Eg＝2.42ev，硫化鎘光導(dǎo)體，突出的優(yōu)點(diǎn)是靜電潛像電位差大，復(fù)印出的圖像反差大。因表層加有絕緣膜。

因?yàn)榫哂屑{米材料共有的小尺寸效應(yīng)和表面效應(yīng)，CdS在光吸收、光催化等方面都表現(xiàn)出了特殊的效應(yīng)，在、光催化材料、電極材料以及太陽能電池材料等方面都已得到廣泛的研究和應(yīng)用。

故制備納米復(fù)合物Sm(OH)₃/CdS具有很大的應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種沉淀法制備Sm(OH)₃/CdS納米復(fù)合物的方法，該方法中反應(yīng)介質(zhì)為水溶液，所得產(chǎn)物的納米粒徑分布較窄、分散性好、成本較低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種沉淀法制備Sm(OH)₃/CdS納米復(fù)合物的方法，包括以下步驟：

1)將分析純Sm(NO)₃·6H₂O溶于蒸餾水中，制得濃度為0.015-0.050mol/L溶液A；

2)調(diào)節(jié)溶液A的pH至7～13，充分?jǐn)嚢?～4h制得均勻溶液B；

3)將溶液B陳化后自然冷卻至室溫；

4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4～6次，收集的產(chǎn)物干燥后制得白色粉末C；

5)將分析純檸檬酸和白色粉末C以(0.2～0.6):1的摩爾比在蒸餾水中完全溶解，在30～80℃磁力攪拌1～4h制得溶液D；溶液D中白色粉末C的濃度為0.01-0.04mol/L；

6)將分析純CdCl₂完全溶于蒸餾水中，制得濃度為0.02-0.05mol/L的溶液E；

7)將E溶液緩慢加入到D溶液中，得到混合溶液，并在30～80℃磁力攪拌1～4h，制得前驅(qū)液；其中，D溶液中白色粉末C與E溶液中CdCl₂的摩爾比為：0.5:1-3:1；

8)將分析純Na₂S·9H₂O完全溶于蒸餾水中，制得濃度為0.01-0.05mol/L的溶液F；

9)將溶液F加入到前驅(qū)液中，溶液F中Na₂S·9H₂O與前驅(qū)液中CdCl₂的摩爾比為0.5:1-2:1；產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4～6次，收集的產(chǎn)物干燥后冷卻到室溫得到產(chǎn)物Sm(OH)₃/CdS納米復(fù)合物。

進(jìn)一步的，步驟2)中采用分析純氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH。

進(jìn)一步的，步驟3)中溶液B在50～100℃水浴中陳化1～4h。

進(jìn)一步的，步驟4)中產(chǎn)物在30～100℃條件下真空干燥0.5～54h。

進(jìn)一步的，步驟9)中產(chǎn)物利用電熱真空干燥箱于30～100℃條件下真空干燥1～4h。