[發明專利]用于制備多壁碳納米管的催化劑和方法

在審

• 申請號: 201610528088.3
• 申請日: 2010-07-16
• 公開（公告）號: CN106829925A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: R·P·西爾維;譚永強
• 申請（專利權）人: 西南納米科技公司
• 主分類號: C01B32/162
• 分類號: C01B32/162;B01J37/03;B01J37/04;B01J37/08;B01J21/10;B01J23/00;B01J23/75;B01J23/881;B01J23/882;B01J35/00;B01J35/02;B01J37/00;B82Y30/00
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司72002
• 代理人: 過曉東,譚邦會

1.一種制備多壁碳納米管的方法，其包括：

將粒徑為20微米-500微米的催化劑前體粒子置于反應器室中，所述催化劑前體組合物包含：

載體；和

載體表面上的混合的金屬氧化物的相，其中所述混合的金屬氧化物的金屬選自以下組中：鈷、鉬和鐵；

使非反應性氣體流以一定的流速流過反應室，所述流速應足以流化催化劑前體粒子，從而形成流化床；

加熱所述流化床至600℃-750℃的溫度；

使反應性氣體混合物流過反應室，同時將所述流化床的溫度保持在600℃-750℃，其中所述反應性氣體的流動還原所述催化前體組合物的金屬氧化物，得到包括催化劑粒子的組合物；以及，

使所述反應性氣體混合物繼續流過反應室，從而在催化劑粒子上產生多壁碳納米管。

2.權利要求1的方法，其中60-95％的所得多壁碳納米管具有3-7個管壁。

3.權利要求1或2的方法，其中所述氣體以70L/分鐘每kg催化劑前體-150L/分鐘每kg催化劑前體的流速通過所述流化床。

4.權利要求1至3之一的方法，其中在所述金屬氧化物還原后，使反應性氣體混合物流過反應室15-30分鐘的時間。

5.權利要求1至4之一的方法，其中在催化反應后所述催化劑粒子為載負所述多壁碳納米管的廢催化劑粒子，并且該方法還包括除去載負所述多壁碳納米管的廢催化劑粒子的步驟。

6.權利要求1至5之一的方法，其中所述鈷為所述催化劑前體組合物金屬濃度的0.5-2.0重量％，所述鉬為所述催化劑前體組合物總金屬濃度的0.3-2.0重量％，所述鐵為所述催化劑前體組合物總金屬濃度的0-3.0重量％。

7.權利要求1至6之一的方法，

其中所得碳納米管的60-100重量％為多壁碳納米管，并且其中50-90％的多壁碳納米管的外徑小于10nm。

8.權利要求7的方法，其中所述多壁碳納米管的中位外徑為6.5nm-8.5nm。

9.權利要求7的方法，其中所述多壁碳納米管的眾數外徑為4nm-7nm。

10.權利要求7-9之一的方法，其中所述多壁碳納米管占得到的所述多壁碳納米管的至少90重量％。

11.一種碳納米管批料，其包含：

其中所述碳納米管60-100重量％的所述批料為多壁碳納米管，并且其中50-90％的多壁碳納米管的外徑小于10nm。

12.權利要求11的碳納米管批料，其中所述多壁碳納米管的中位外徑為6.5nm-8.5nm。

13.權利要求11的碳納米管批料，其中所述多壁碳納米管的眾數外徑為4nm-7nm。

14.權利要求11-13之一的碳納米管批料，其中所述多壁碳納米管占所述批料的至少90重量％。

15.一種包括多壁碳納米管的組合物，其中50-90％的該多壁碳納米管的外徑小于10nm。

16.權利要求15的組合物，其中所述多壁碳納米管的中位外徑為6.5nm-8.5nm。

17.權利要求15的組合物，其中所述多壁碳納米管的眾數外徑為4nm-7nm。