[發明專利]一種氣相沉積法提純吡唑醚菌酯的工藝方法

有效

• 申請號: 201610524961.1
• 申請日: 2016-07-02
• 公開（公告）號: CN106045911B
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發明（設計）人: 黃金祥;過學軍;吳建平;胡明宏;唐修德;程偉家;李紅衛;徐小兵;楊志偉;高焰兵
• 申請（專利權）人: 安徽廣信農化股份有限公司
• 主分類號: C07D231/22
• 分類號: C07D231/22
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙)34122
• 代理人: 葉丹

技術領域

本發明涉及產品吡唑醚菌酯的提純，具體涉及一種氣相沉積法提純吡唑醚菌酯的工藝方法。

背景技術

吡唑醚菌酯是兼具吡唑結構的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，1993年由德國巴斯夫公司發現，2001年登記并上市，目前已用于100多種作物上。2009年，其銷售額達到7.35億美元，僅次于嘧菌酯，成為全球第二大殺菌劑。吡唑醚菌酯廣譜、高效、毒性低，對非靶標生物安全，對使用者和環境均安全友好，是strobilurin類殺菌劑中市場前景較好、專利即將過期的重要產品。

由于吡唑醚菌酯在制備過程中，用到很多有機溶劑，各種酸、堿等物質，使得產品吡唑醚菌酯的收率和純度受到很大的影響。現有的提純方法主要采用精餾、萃取、過濾等方法，這些方法工藝簡單、成本較低，但不能提高吡唑醚菌酯的收率和純度，造成了原料的浪費。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種氣相沉積法提純吡唑醚菌酯的工藝方法。

本發明可通過以下技術方案來實現：

一種氣相沉積法提純吡唑醚菌酯的工藝方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將吡唑醚菌酯粗產品用1重量份的氨水和去離子水分別萃取兩次，收集有機層，減壓蒸餾脫去溶劑二氯甲烷，再過濾、水洗、干燥后得到黃色油狀物質；

(2)將步驟1中得到的黃色油狀物質轉移到玻璃管中，在氮氣保護作用下用氧炔焰將玻璃管口密封；

(3)將密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的條件下加熱1h，使得黃色有機物氣化；

(4)將玻璃管取出逐漸冷卻至室溫，同時氣化后的不同種類的有機物在玻璃管冷卻過程中會沉積在玻璃管中不同的位置，收集白色固體；

(5)向步驟4中的白色固體中加入溶劑二氯甲烷，攪拌0.5h，將不溶物過濾后進行減壓精餾，控制精餾溫度在190-230℃之間，收集該溫度下的餾分，即可得到高純度吡唑醚菌酯。

本發明的有益效果為：采用不同有機物的沸點不同，在不同的溫度下氣化程度不一樣，將吡唑醚菌酯在較高溫度下氣化，再冷卻，即會沉積在玻璃管內，這種方法可有效分離高沸點物質，再將分離得到的吡唑醚菌酯混合物通過減壓精餾，即可得到純度為95％以上的產品吡唑醚菌酯。此法不僅操作簡單，成本低，還能很好的實現雜質分離，達到提純的目的。

具體實施方式：

下面用實施例對本發明的具體實施方式作出說明。

實施例

一種氣相沉積法提純吡唑醚菌酯的工藝方法，其工藝方法包括以下步驟：(1)將0.3重量份的吡唑醚菌酯粗產品用1重量份的氨水和1重量份的去離子水分別萃取兩次，收集有機層，減壓蒸餾脫去溶劑二氯甲烷，再過濾、水洗、干燥后得到黃色油狀物質；(2)將步驟1中得到的黃色油狀物質轉移到玻璃管中，在氮氣保護作用下用氧炔焰將玻璃管口密封；(3)將密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的條件下加熱1h，使得黃色有機物氣化；(4)將玻璃管取出逐漸冷卻至室溫，同時氣化后的不同種類的有機物在玻璃管冷卻過程中會沉積在玻璃管中不同的位置，收集白色固體；(5)向步驟4中的白色固體中加入溶劑二氯甲烷，攪拌0.5h，將不溶物過濾后進行減壓精餾，控制精餾溫度在200℃，收集該溫度下的餾分，即可得到高純度吡唑醚菌酯。

本發明采用不同有機物的沸點不同，在不同的溫度下氣化程度不一樣，將吡唑醚菌酯在較高溫度下氣化，再冷卻，即會沉積在玻璃管內，這種方法可有效分離高沸點物質，再將分離得到的吡唑醚菌酯混合物通過減壓精餾，即可得到純度為95％以上的產品吡唑醚菌酯。此法不僅操作簡單，成本低，還能很好的實現雜質分離，達到提純的目的。