[發(fā)明專利]一種氣相沉積法提純吡唑醚菌酯的工藝方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610524961.1 | 申請日: | 2016-07-02 |
| 公開(公告)號: | CN106045911B | 公開(公告)日: | 2018-03-02 |
| 發(fā)明(設計)人: | 黃金祥;過學軍;吳建平;胡明宏;唐修德;程偉家;李紅衛(wèi);徐小兵;楊志偉;高焰兵 | 申請(專利權)人: | 安徽廣信農(nóng)化股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D231/22 | 分類號: | C07D231/22 |
| 代理公司: | 合肥鼎途知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙)34122 | 代理人: | 葉丹 |
| 地址: | 242200 安*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 沉積 提純 吡唑 醚菌酯 工藝 方法 | ||
1.一種氣相沉積法提純吡唑醚菌酯的工藝方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
(1)將吡唑醚菌酯粗產(chǎn)品用1重量份的氨水和去離子水分別萃取兩次,收集有機層,減壓蒸餾脫去溶劑二氯甲烷,再過濾、水洗、干燥后得到黃色油狀物質(zhì);
(2)將步驟1中得到的黃色油狀物質(zhì)轉移到玻璃管中,在氮氣保護作用下用氧炔焰將玻璃管口密封;
(3)將密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的條件下加熱1h,使得黃色有機物氣化;
(4)將玻璃管取出逐漸冷卻至室溫,同時氣化后的不同種類的有機物在玻璃管冷卻過程中會沉積在玻璃管中不同的位置,收集白色固體;
(5)向步驟4中的白色固體中加入溶劑二氯甲烷,攪拌0.5h,將不溶物過濾后進行減壓精餾,控制精餾溫度在190-230℃之間,收集該溫度下的餾分,即可得到高純度吡唑醚菌酯。
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