[發(fā)明專利]一種制備亞油酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610524134.2
• 申請日: 2016-07-06
• 公開（公告）號: CN107586253B
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 左安連;王慧辰;張兆斌;王坤
• 申請（專利權(quán)）人: 上海愛普植物科技有限公司;愛普香料集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: C07C27/02
• 分類號: C07C27/02;C07C51/42;C07C51/44;C07C51/487;C07C57/12
• 代理公司: 上海市華誠律師事務(wù)所 31210
• 代理人: 李平

1.一種制備亞油酸的方法，其特征在于該方法依次包括如下步驟：

(1)制備含亞油酸的溶液：取干燥的玉米麩皮作為原料，將原料與溶液按固液比＝1：3～28w/w混合后反應(yīng)，溶液配比為水：醇：堿＝1～28：1.5～32：0.005～7.5w/w/w，反應(yīng)溫度20～100℃，反應(yīng)時間0.5～24小時，反應(yīng)結(jié)束后離心過濾得提取液和濾渣，該濾渣用于飼料加工，濃縮提取液并回收醇溶液，得濃縮液，酸化濃縮液至pH1.0～6.0，有機(jī)溶劑萃取酸化后的濃縮液，然后蒸除有機(jī)溶劑，得濃縮萃取物；

(2)堿洗酸調(diào)：將步驟(1)所得的濃縮萃取物按濃縮萃取物：水＝1：0.5～15w/w的比例混合，邊攪拌邊用0.2～25％w/w堿的水溶液調(diào)溶液pH至7.0～11.0，按目標(biāo)溶劑相：水＝1：0.5～12w/w的比例混合，并用0.1～25％w/w的酸調(diào)溶液pH至1.0～6.0，將分液得到的溶劑相濃縮，待無溶劑流出時結(jié)束,所得濃縮物進(jìn)入蒸餾環(huán)節(jié)；

(3)蒸餾：將步驟(2)所得濃縮物在減壓、加熱條件下蒸餾，溫度80～350℃，壓力10～1000pa，收集亞油酸粗餾分，至沒有物質(zhì)流出時結(jié)束，得亞油酸粗餾分進(jìn)入脫色、純化環(huán)節(jié)；

(4)脫色、純化：將步驟(3)所得亞油酸粗餾分用分子蒸餾法脫色，條件為：蒸餾壓力0.3～100pa，蒸餾溫度80～200℃，進(jìn)料量40～500mL/h，刮膜器轉(zhuǎn)速150～500r/min，所收集組分用尿素包合法純化，條件為：亞油酸粗餾分：尿素：醇＝1：0.5～10：2～30w/w/w，反應(yīng)溫度60～85℃，反應(yīng)時間30min～3小時，包合溫度-15～35℃，包合時間1～30小時，結(jié)束后經(jīng)后處理獲得亞油酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備亞油酸的方法，其特征在于步驟(1)和(2)所用醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種，堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉中的一種，酸為鹽酸、硫酸、磷酸、檸檬酸中的一種，溶劑為乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、甲苯中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備亞油酸的方法，其特征在于步驟(3)所述的亞油酸粗餾分，是指分離出餾頭和餾尾后所留的餾中部分，其中亞油酸含量≥70％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備亞油酸的方法，其特征在于步驟(4)所述的收集到的組分為輕組分部分，所用尿素為分析純，所用醇為95％乙醇、無水乙醇、甲醇、丙醇中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備亞油酸的方法，其特征在于步驟(4)所述的后處理為減壓抽濾除去尿素晶體，所得濾液濃縮去除醇，然后加入溶劑和熱的飽和食鹽水，洗至中性，取上層溶劑相加入干燥劑脫水，所用干燥劑為無水氯化鈣、無水硫酸鈉、無水硫酸鎂中的一種，所用溶劑為石油醚、乙醚、正己烷中的一種，蒸除溶劑即可獲得產(chǎn)品。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備亞油酸的方法，其特征在于所獲得的亞油酸的純度為≥92％。