[發明專利]一種BOC?L?天門冬酰胺的制備方法有效
| 申請號： | 201610520580.6 | 申請日： | 2016-07-04 |
| 公開（公告）號： | CN106187819B | 公開（公告）日： | 2018-03-02 |
| 發明（設計）人： | 席日新;劉濤 | 申請（專利權）人： | 宜興市前成生物有限公司 |
| 主分類號： | C07C269/04 | 分類號： | C07C269/04;C07C271/22 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司32218 | 代理人： | 徐冬濤,邢賢冬 |
| 地址： | 214253 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 boc 天門冬 制備 方法 | ||
1.一種BOC-L-天門冬酰胺的制備方法，其特征在于以L-天冬酰胺和二碳酸二叔丁酯為原料，以水為反應溶劑，在pH 9～10的堿性條件下反應生成BOC-L-天門冬酰胺，反應液酸化至pH 4.0～4.5析出BOC-L-天門冬酰胺粗品，經抽濾、水洗、干燥得BOC-L-天門冬酰胺精品；包括以下步驟：
步驟(1)、將L-天冬酰胺、二碳酸二叔丁酯投于水中；在溫度25～30℃下，邊攪拌邊滴加堿液，調節溶液pH至9～10；滴加完畢后，升溫至30～40℃，攪拌下再反應4～6小時；
步驟(2)、反應液冷卻到低于10℃，調節反應液pH至4.0～4.5，析出BOC-L-天門冬酰胺粗品，抽濾，固體水洗、干燥得BOC-L-天門冬酰胺精品。
2.根據權利要求1所述的BOC-L-天門冬酰胺的制備方法，其特征在于所述的L-天冬酰胺和二碳酸二叔丁酯的摩爾比為1：1～1.2。
3.根據權利要求2所述的BOC-L-天門冬酰胺的制備方法，其特征在于所述的L-天冬酰胺和二碳酸二叔丁酯的摩爾比為1：1.1。
4.根據權利要求1所述的BOC-L-天門冬酰胺的制備方法，其特征在于步驟(1)中，所述的堿液為濃度為10mol/L的氫氧化鈉。
5.根據權利要求1所述的BOC-L-天門冬酰胺的制備方法，其特征在于步驟(1)中，攪拌的轉速為120轉/分鐘。
6.根據權利要求1所述的BOC-L-天門冬酰胺的制備方法，其特征在于步驟(2)中，反應液用冰鹽水冷卻到低于10℃，滴加鹽酸調節反應液pH至4.0～4.5，析出BOC-L-天門冬酰胺粗品，抽濾，固體水洗、溫度50～60℃干燥得BOC-L-天門冬酰胺精品。
7.根據權利要求6所述的BOC-L-天門冬酰胺的制備方法，其特征在于所述的鹽酸為濃度為5mol/L的鹽酸。
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