[發明專利]一種電子化合物C12A7:e?單晶體的制備方法

有效

• 申請號: 201610519994.7
• 申請日: 2016-07-04
• 公開（公告）號: CN105951171B
• 公開（公告）日: 2018-03-30
• 發明（設計）人: 張久興;江浩;張忻;劉燕琴;劉洪亮
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C30B13/00
• 分類號: C30B13/00;C30B29/22
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 劉萍

1.一種電子化合物C12A7:e^-單晶體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將CaCO₃粉末、Al₂O₃粉末按摩爾比12:7機械球磨混合均勻，然后裝入到石墨模具中，置于SPS中燒結，燒結條件：腔體內總氣壓低于8Pa；升溫速率為60～100℃/min，保溫溫度1000～1050℃，保溫時間15～25min，隨爐冷卻至室溫，得到CaO-Al₂O₃多晶棒后進入步驟2)；

2)將SPS燒結得到直徑為8～15mm的CaO-Al₂O₃多晶棒為籽晶和料棒，采用光學區域熔煉爐進行第一次區熔；區熔條件：設備抽真空至1Pa以下，以0.2～1L/min的氣體流速沖入氬氣，使氣壓升至0.5MPa，將籽晶和料棒反向旋轉，轉速為25rpm，30min區熔爐功率增加到料棒熔化并形成穩定熔區，晶體生長速度5～10mm/h，生長至2～3cm長度后進入步驟3)；

3)將第一次區熔得到的C12A7晶體和SPS燒結得到的CaO-Al₂O₃多晶棒分別為料棒和籽晶，采用光學區域熔煉爐進行第二次光學區熔；區熔條件：設備抽真空至1Pa以下，以0.2～1L/min的氣體流速沖入氬氣，使氣壓升至0.5MPa，將籽晶和料棒反向旋轉，轉速為25rpm，30min區熔爐功率增加到料棒熔化并形成穩定熔區，晶體生長速度0.2～0.5mm/h，生長至2～3cm長度后進入步驟4)；

4)將二次區熔后的單晶棒切割成Φ8～15mm×2mm的薄片和金屬鈦塊封裝到真空度10^-5Pa以下的石英管中，然后將石英管置于箱式爐加熱，加熱條件：升溫速度為5℃/min，保溫溫度1100℃，保溫時間20-60h，隨爐冷卻。