[發(fā)明專(zhuān)利]一種以蝦蟹殼為原料制備中度脫乙酰水溶性甲殼素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610507157.2
• 申請(qǐng)日: 2016-06-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107188989B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳冬年;徐開(kāi)泉;劉顯明;馬靜;顧焰波;游余海;湯小芳;夏昊云
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)泰州科技學(xué)院;江蘇九壽堂生物制品有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08B37/08
• 分類(lèi)號(hào): C08B37/08
• 代理公司: 中科專(zhuān)利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司 11021
• 代理人: 李新紅

1.一種以蝦蟹殼為原料制備中度脫乙酰水溶性甲殼素的方法，所述方法包括：

(1)脫鈣；

(2)脫色；

(3)溶解：將步驟(2)所得脫色蝦蟹殼粉與氫氧化鈉和氫氧化鋰的混合苛性堿水溶液混合，在比水溶液凝固點(diǎn)高2-10℃的低溫下進(jìn)行低溫浸漬攪拌，然后置于水溶液凝固點(diǎn)以下的低溫下冷凍，使之徹底結(jié)冰，再使結(jié)冰的混合物解凍，解凍之后進(jìn)行淺冷攪拌處理，得粘性溶液，其中，所述混合苛性堿水溶液中含8～18質(zhì)量％的NaOH，1～4質(zhì)量％的LiOH，其余為不可避免的雜質(zhì)和水，所述淺冷攪拌是指在-10℃～10℃的溫度下攪拌；

(4)去除不溶雜質(zhì)；

(5)同步脫蛋白脫乙酰：將去除不溶雜質(zhì)之后的溶液在30℃～60℃溫度進(jìn)行溫和加熱處理，至甲殼素的脫乙酰度為50％時(shí)停止加熱；

(6)分離：采用醇析-中和溶解-酮析法將中度脫乙酰甲殼素從所述溫和加熱處理過(guò)的溶液中分離出來(lái)，獲得濕態(tài)中度脫乙酰水溶性甲殼素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中：

所述混合苛性堿水溶液中含有10～16質(zhì)量％的NaOH，1～3質(zhì)量％的LiOH，其余為不可避免的雜質(zhì)和水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中：

所述步驟(3)中的冷凍是在比所述水溶液的凝固點(diǎn)低至少5℃的溫度進(jìn)行冷凍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中

所述淺冷攪拌是指在-6℃～6℃的溫度下攪拌。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，所述方法還包括：

根據(jù)氫氧化鈉和氫氧化鋰的質(zhì)量濃度，并考慮蝦蟹殼粉溶解率的需要，重復(fù)交替進(jìn)行凍融操作，所述凍融操作是指步驟(3)中的低溫浸漬攪拌-冷凍-解凍-淺冷攪拌操作。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述方法還包括：

在步驟(3)中，95％以上的蝦蟹殼粉發(fā)生溶解，獲得粘度大于1000mPa.s的固液混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述分離操作還包括以下步驟：

醇析：將所述溫和加熱處理過(guò)的溶液與乙醇混合，中度脫乙酰甲殼素從乙醇溶液中析出，將析出物分離出來(lái)，用乙醇水溶液洗滌，去除析出物上大部分堿，得到的固體為含堿的中度脫乙酰甲殼素；

中和溶解：將上述醇析步驟獲得的含堿的中度脫乙酰甲殼素與稀酸水溶液混合，酸堿中和，調(diào)節(jié)pH為6～7，形成粘性溶液；

酮析：將上述中和溶解步驟獲得的粘性溶液與丙酮混合，中度脫乙酰甲殼素從丙酮溶液中析出，將析出物分離出來(lái)，并用丙酮水溶液洗滌之，去除析出物上的雜質(zhì)，得到的固體即為濕態(tài)中度脫乙酰水溶性甲殼素。