[發明專利]一種2?甲基?1,2,3,9?四氫苯并[b]吡咯[1,4]?噻嗪?1,3?二酮類化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201610494216.7 | 申請日： | 2016-06-29 |
| 公開（公告）號： | CN106117247B | 公開（公告）日： | 2018-02-16 |
| 發明（設計）人： | 趙圣印;楊振華 | 申請（專利權）人： | 東華大學 |
| 主分類號： | C07D513/04 | 分類號： | C07D513/04 |
| 代理公司： | 上海泰能知識產權代理事務所31233 | 代理人： | 黃志達 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 四氫苯 吡咯 噻嗪 酮類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種2-甲基-1,2,3,9-四氫苯并[b]吡咯[1,4]-噻嗪-1,3-二酮類化合物的制備方法，其特征在于：所述化合物的結構式為：
制備包括：將鄰氨基苯硫酚、N-甲基馬來酰亞胺和催化劑碘化亞銅、氯化亞銅或溴化亞銅加入反應溶劑中，通入氧氣，然后加熱至25℃～160℃反應4～24小時，提純，即得；其中鄰氨基苯硫酚、N-甲基馬來酰亞胺和催化劑的摩爾比為1.0:1.0～1.5:0.1～1.0。
2.根據權利要求1所述的一種2-甲基-1,2,3,9-四氫苯并[b]吡咯[1,4]-噻嗪-1,3-二酮類化合物的制備方法，其特征在于：所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMA和二甲基亞砜DMSO中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的一種2-甲基-1,2,3,9-四氫苯并[b]吡咯[1,4]-噻嗪-1,3-二酮類化合物的制備方法，其特征在于：所述鄰氨基苯硫酚與反應溶劑的重量體積比為1克:1毫升～100毫升。
4.根據權利要求1所述的一種2-甲基-1,2,3,9-四氫苯并[b]吡咯[1,4]-噻嗪-1,3-二酮類化合物的制備方法，其特征在于：通入一個大氣壓的氧氣。
5.根據權利要求1所述的一種2-甲基-1,2,3,9-四氫苯并[b]吡咯[1,4]-噻嗪-1,3-二酮類化合物的制備方法，其特征在于：所述提純為：加水攪拌3-5min，乙酸乙酯萃取，有機相干燥、蒸去溶劑，進行重結晶得到。
6.根據權利要求5所述的一種2-甲基-1,2,3,9-四氫苯并[b]吡咯[1,4]-噻嗪-1,3-二酮類化合物的制備方法，其特征在于：N-苯基馬來酰亞胺與水和乙酸乙酯的重量體積比為1克：4毫升～100毫升：4毫升～100毫升。
7.根據權利要求5所述的一種2-甲基-1,2,3,9-四氫苯并[b]吡咯[1,4]-噻嗪-1,3-二酮類化合物的制備方法，其特征在于：重結晶所用溶劑為95％乙醇。
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