[發明專利]一種降低含堿液粗醇酮物料中鈉鹽含量的方法

有效

• 申請號: 201610493064.9
• 申請日: 2016-06-28
• 公開（公告）號: CN107540523B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 張曉輝;周袁煜;孫潔華;余興;胡璐
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司巴陵分公司
• 主分類號: C07C29/76
• 分類號: C07C29/76;C07C29/86;C07C35/08;C07C45/78;C07C45/80;C07C49/403
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 魏娟

本發明公開了一種降低含堿液粗醇酮物料中鈉鹽含量的方法，該方法采用脫鹽裝置對含堿液粗醇酮物料進行脫鹽；脫鹽裝置包括依次通過管道連接的混合槽、兩相分離器和鹽萃塔，含堿液粗醇酮物料在混合槽中混勻后，泵入兩相分離器中進行醇酮有機相和堿液水相分離；所述堿液水相從兩相分離器底部排出；所述醇酮有機相從兩相分離器頂部進入鹽萃塔下部，與鹽萃塔上部進入的工藝水逆流接觸進行水洗，所得醇酮物料從鹽萃塔頂部出料，所得水洗液從鹽萃塔底部排出。該方法能將含堿液醇酮物料中鈉離子含量降低在10mg/kg以下，同時節約工藝水0.2～2m³/h，減少裝置內水的滯留量，降低裝置能耗。

技術領域

本發明涉及一種粗醇酮物料中鈉鹽脫除的方法，特別涉及通過設計一種粗醇酮物料專用脫鹽裝置來實現降低含堿液粗醇酮物料中鈉鹽含量的方法，屬于環己酮生產技術領域。

背景技術

在環己酮生產過程中，環己烷與空氣氧化形成的氧化產物里除環己醇、環己酮和環己基過氧化氫外，還含有許多其他物質，如酯、酸、醛等；在分解釜內氧化液用氫氧化鈉水溶液進行處理，環己基過氧化氫分解生成環己酮、環己醇，酸被中和，酯類則通過皂化反應生成有機酸鈉鹽和環己醇，少量的酮、醛縮合生成二聚物和三聚物；反應完成后得到的廢堿液進入廢堿分離工序，將含少量環己酮、環己醇和大量環己烷組成的有機相與堿、水進行分離，有機相進入烷蒸餾工序，得到醇酮含量大于90％的粗醇酮物料。

在分解反應中，由于有大量的環己烷存在，不可能把這部分雜質完全除去，需在皂化系統中，將烷蒸餾工序的產物粗醇酮再次用強堿水溶液進行處理，酯分解成構成它們的醇和酸、醛和酮要經過所謂的縮合反應，產生二聚物和三聚物，因為酯對環己醇脫氫催化劑有副作用，極易在催化劑表面形成焦油狀物質，使催化劑活性下降，反應器床層阻力上升。醛和酮類難以從環己酮中分離出來。化學反應中形成的醛酮低聚物可用蒸餾的方法分離，而酯已經發生了化學裂解，這個操作是必要的。

皂化系統處理過粗醇酮物料中因此含有大量的鈉離子，此物料經過其后鹽萃塔洗滌萃取工序，使其含量降至10mg/kg左右，其明顯的效果是，環己酮精制部分因物料中鈉離子含量降低，醇酮縮合反應減輕，使醇塔底的付產品X油量占環己酮產量的比例大幅度下降。

在現有的生產工藝中，鹽萃塔一般起到分離和萃取兩個作用，但在實際操作 中存在以下問題：

(1)需用大量工藝水進行萃取處理，一般情況下工藝水與鹽萃塔進料中有機相的比例達到30％以上，最高可到100％，導致裝置內循環工藝水量大，增加裝置的廢水量和蒸汽消耗。

(2)由于鹽萃塔同時起到分離和萃取的作用，堿液與有機相的分離是在鹽萃塔底部進行，而有機相要通過堿液層，一旦界面不能形成或分層不好，尤其是在開車階段，將導致帶堿液進入干燥塔等后續工序，增加物耗和能耗，同時后續工序中各塔再沸器由于鈉離子存在而易結垢，影響裝置的運行周期。

發明內容

針對現有技術中皂化后含堿液粗醇酮物料脫鹽工序，存在鈉鹽分離不徹底、能耗大、工藝水使用量大等缺陷；本發明的目的是在于提供一種耗水量低、能耗低、操作簡單，且能高效實現含堿液粗醇酮物料中鈉鹽脫除的方法，該方法滿足工業生產中對含堿液粗醇酮物料鈉離子含量的要求，有利于推廣使用。

為了實現上述技術目的，本發明提供了一種降低含堿液粗醇酮物料中鈉鹽含量的方法，該方法采用脫鹽裝置對含堿液粗醇酮物料進行脫鹽；

所述的脫鹽裝置包括依次通過管道串聯的混合槽、兩相分離器和鹽萃塔；

含堿液粗醇酮物料在混合槽中混勻后，泵入兩相分離器中進行醇酮有機相和堿液水相分離；所述堿液水相從兩相分離器底部排出；所述醇酮有機相從兩相分離器頂部進入鹽萃塔下部，與鹽萃塔上部進入的工藝水逆流接觸進行水洗，所得醇酮物料從鹽萃塔頂部出料，所得水洗液從鹽萃塔底部排出。