[發(fā)明專利]一種碳化硅微粉的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610491150.6
• 申請(qǐng)日: 2016-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN107522493A
• 公開（公告）日: 2017-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津市明祥科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/565
• 分類號(hào): C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳化硅微粉生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳化硅微粉的制備方法。

背景技術(shù)

碳化硅又稱碳硅石的化學(xué)性能穩(wěn)定、導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、耐磨性能好，因此其廣泛使用在各種領(lǐng)域，例如以特殊工藝把碳化硅粉末涂布于水輪機(jī)葉輪或氣缸體的內(nèi)壁，可提高其耐磨性而延長(zhǎng)使用壽命1-2倍：用以制成的高級(jí)耐火材料，耐熱震、體積小、重量輕而強(qiáng)度高，節(jié)能效果好：低品級(jí)碳化硅(含SiC約85％)是極好的脫氧劑，用它可加快煉鋼速度，并便于控制化學(xué)成分，提高鋼的質(zhì)量：此外，碳化硅還可以用于制作優(yōu)良的電熱元件硅碳棒。正因?yàn)樘蓟杈哂猩鲜鰞?yōu)良的表現(xiàn)，因此，碳化硅的制備越來越得到廣泛的研究。由于碳化硅陶瓷的燒結(jié)性能以及陶瓷產(chǎn)品的質(zhì)量與原料的細(xì)度和純度密切相關(guān)，一般來說，原料的純度和細(xì)度越高，產(chǎn)品的燒結(jié)性能越好，當(dāng)陶瓷的密度與碳化硅理論密度3.2g/cm³相近時(shí)產(chǎn)品的應(yīng)用性能較好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決上述的技術(shù)問題而提供一種碳化硅微粉的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種碳化硅微粉的制備方法，原料送入處理系統(tǒng)中，依次經(jīng)過浮選游離碳、高梯度磁選、酸洗除鐵、洗滌、常溫堿浸除單質(zhì)硅、加溫堿除游離石英、脫堿洗滌、超細(xì)磨、溢流分級(jí)、離心脫水、閃蒸干燥和超細(xì)微粉燒結(jié)得到陶瓷級(jí)碳化硅微粉。

浮選游離碳為煤油和油浮選藥劑泡沫按照1∶1體積比浮選除去游離碳。

高梯度磁選采用立環(huán)脈動(dòng)高梯度磁選機(jī)。

所述酸洗除鐵是通過強(qiáng)磁選機(jī)除鐵后，將鹽酸和草酸以1∶1的體積比進(jìn)行混合；其中，混合酸酸摩爾濃度為8％，攪拌速度30-40r/min；浸出溫度15-20℃，浸出液固比3∶1，浸出時(shí)間3-4.5h。

常溫堿浸除單質(zhì)硅：在常溫狀態(tài)下單質(zhì)硅與氫氧化鈉反應(yīng)，其中，攪拌速度為50-60r/min；浸出條件為溫度30-35℃，浸出液固比3∶1，浸出時(shí)間2-3h，堿的摩爾濃度為25％。

加溫堿除游離石英中，加熱溫度為80-85℃，堿摩爾濃度為15％，加溫時(shí)間為2h；脫堿洗滌：脫堿洗滌中，帶濾機(jī)脫酸洗滌速度控制在15Hz，脫酸后PH值為7.5，脫堿洗滌用水為純水，電導(dǎo)率＜8us/cm。

超細(xì)磨為料漿中添加助磨劑DiSiC-N，添加的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5-1％，打入超細(xì)磨攪拌桶，攪拌均勻，進(jìn)行循環(huán)研磨，在研磨過程中每隔1小時(shí)往磨機(jī)中添加研磨介質(zhì)，同時(shí)磨機(jī)電流保持在30A-40A之間；添加的研磨介質(zhì)為碳化硅顆粒，直碳化硅顆粒徑3mm-6mm，研磨物料達(dá)到D50：1±0.5um時(shí)停止研磨。

溢流分級(jí)中，溢流濃度控制在25％，流量控制在50L/h，在溢流分級(jí)過程中嚴(yán)格控制顆粒在8um以下，溢流桶上部溢流收集放入沉淀桶內(nèi)沉淀，在沉淀過程中往沉淀桶內(nèi)加入冰醋酸，調(diào)節(jié)桶內(nèi)PH值為6.5。

離心脫水中，將沉淀濃縮好的物料攪拌均勻，送入離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行脫水，離心機(jī)在打料時(shí)變頻控制在40Hz，脫水時(shí)變頻控制在40Hz，下料時(shí)變頻控制在25Hz，脫水后的物料含水量≤10％；

閃蒸干燥中，脫水后的物料進(jìn)行烘干，在烘干時(shí)，進(jìn)風(fēng)溫度控制在280℃，室內(nèi)溫度控制在180℃，出風(fēng)溫度控制在100℃以下。

本發(fā)明陶瓷級(jí)碳化硅微粉的制備方法，制備方法簡(jiǎn)單，操作方便，提高陶瓷級(jí)碳化硅微粉中SIC的含量，提高干式氣流粉碎袋收塵產(chǎn)品的附加值，陶瓷級(jí)碳化硅微粉的制備方法提高陶瓷級(jí)碳化硅的燒結(jié)質(zhì)量，安全環(huán)保。

具體實(shí)施方式

下面，結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明并不局限于所列的實(shí)施例。

一種碳化硅微粉的制備方法，原料送入處理系統(tǒng)中，依次經(jīng)過浮選游離碳、高梯度磁選、酸洗除鐵、洗滌、常溫堿浸除單質(zhì)硅、加溫堿除游離石英、脫堿洗滌、超細(xì)磨、溢流分級(jí)、離心脫水、閃蒸干燥和超細(xì)微粉燒結(jié)得到陶瓷級(jí)碳化硅微粉。

其中，原料為干式氣流粉碎后得到布袋收塵產(chǎn)品，產(chǎn)品的純度大于93％，物料平均粒度值3.5m。

浮選游離碳為煤油和油浮選藥劑泡沫按照1∶1體積比浮選除去游離碳。

高梯度磁選采用立環(huán)脈動(dòng)高梯度磁選機(jī)。

所述酸洗除鐵是通過強(qiáng)磁選機(jī)除鐵后，將鹽酸和草酸以1∶1的體積比進(jìn)行混合；其中，混合酸酸摩爾濃度為8％，攪拌速度30-40r/min；浸出溫度15-20℃，浸出液固比3∶1，浸出時(shí)間3-4.5h。