[發明專利]一種碳化硅微粉的制備方法

在審

• 申請號: 201610491150.6
• 申請日: 2016-06-22
• 公開（公告）號: CN107522493A
• 公開（公告）日: 2017-12-29
• 發明（設計）人: 徐明
• 申請（專利權）人: 天津市明祥科技發展有限公司
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種碳化硅微粉的制備方法，其特征在于，原料送入處理系統中，依次經過浮選游離碳、高梯度磁選、酸洗除鐵、洗滌、常溫堿浸除單質硅、加溫堿除游離石英、脫堿洗滌、超細磨、溢流分級、離心脫水、閃蒸干燥和超細微粉燒結得到陶瓷級碳化硅微粉。

2.根據權利要求1所述的碳化硅微粉的制備方法，其特征在于，浮選游離碳為煤油和油浮選藥劑泡沫按照1∶1體積比浮選除去游離碳。

3.根據權利要求1所述的碳化硅微粉的制備方法，其特征在于，高梯度磁選采用立環脈動高梯度磁選機。

4.根據權利要求1所述的碳化硅微粉的制備方法，其特征在于，所述酸洗除鐵是通過強磁選機除鐵后，將鹽酸和草酸以1∶1的體積比進行混合；其中，混合酸酸摩爾濃度為8％，攪拌速度30-40r/min；浸出溫度15-20℃，浸出液固比3∶1，浸出時間3-4.5h。

5.根據權利要求1所述的碳化硅微粉的制備方法，其特征在于，常溫堿浸除單質硅：在常溫狀態下單質硅與氫氧化鈉反應，其中，攪拌速度為50-60r/min；浸出條件為溫度30-35℃，浸出液固比3∶1，浸出時間2-3h，堿的摩爾濃度為25％。

6.根據權利要求1所述的碳化硅微粉的制備方法，其特征在于，加溫堿除游離石英中，加熱溫度為80-85℃，堿摩爾濃度為15％，加溫時間為2h；脫堿洗滌：脫堿洗滌中，帶濾機脫酸洗滌速度控制在15Hz，脫酸后PH值為7.5，脫堿洗滌用水為純水，電導率＜8us/cm。

7.根據權利要求1所述的碳化硅微粉的制備方法，其特征在于，超細磨為料漿中添加助磨劑DiSiC-N，添加的質量分數為0.5-1％，打入超細磨攪拌桶，攪拌均勻，進行循環研磨，在研磨過程中每隔1小時往磨機中添加研磨介質，同時磨機電流保持在30A-40A之間；添加的研磨介質為碳化硅顆粒，直碳化硅顆粒徑3mm-6mm，研磨物料達到D50：1±0.5um時停止研磨。

8.根據權利要求1所述的碳化硅微粉的制備方法，其特征在于，溢流分級中，溢流濃度控制在25％，流量控制在50L/h，在溢流分級過程中嚴格控制顆粒在8um以下，溢流桶上部溢流收集放入沉淀桶內沉淀，在沉淀過程中往沉淀桶內加入冰醋酸，調節桶內PH值為6.5。

9.根據權利要求1所述的碳化硅微粉的制備方法，其特征在于，離心脫水中，將沉淀濃縮好的物料攪拌均勻，送入離心機內進行脫水，離心機在打料時變頻控制在40Hz，脫水時變頻控制在40Hz，下料時變頻控制在25Hz，脫水后的物料含水量≤10％；

閃蒸干燥中，脫水后的物料進行烘干，在烘干時，進風溫度控制在280℃，室內溫度控制在180℃，出風溫度控制在100℃以下。