[發明專利]級聯氧化反應方法及其組件和應用

有效

• 申請號: 201610474534.7
• 申請日: 2016-06-25
• 公開（公告）號: CN107537409B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 高福君;隆發云;蔡蕓;馬利群;丁亮
• 申請（專利權）人: 上海一品顏料有限公司
• 主分類號: B01J8/12
• 分類號: B01J8/12;C01G49/02
• 代理公司: 上海市海華永泰律師事務所 31302
• 代理人: 包文超

一種級聯氧化反應組件，包括若干構件相疊，至少構成1層以上，各個構件上設置通孔，且通孔的孔徑比為2.5∶1～25∶1。本發明提供的級聯氧化反應組件，使用1層以上的構件組成，位于下層構件的孔徑小于位于上層構件的孔徑，使得不斷被消耗的反應原料隨著體積的不斷變小，而不斷向下層運動，在此運動過程中，帶動了氣液的再分布，并增加了物料的反應接觸面積。不同反應速率的原料在不同的反應層(即體積大的在上層構件反應，體積小的在下層構件反應)上進行形成了立體式的級聯反應體系，提高了生產效率。

技術領域

本發明涉及一種用于化學反應的方法，尤其涉及一種級氧化反應方法，以及實施該方法的組織，和該組件在鐵的氧化物制取裝置和生產中的應用。

背景技術

氧化鐵是一種重要的鐵的氧化物，其作為著色劑用于油漆、油墨和橡膠等工業中，還廣泛用于油漆、橡膠、塑料化妝品、建筑精磨材料、精密五金儀器、光學玻璃、搪瓷、文教用品、皮革、磁性合金和高級合金鋼的著色，作為顏料用于油漆、橡膠、塑料和建筑等的著色，以及玻璃、寶石和金屬等材料的拋光劑等。

多種方法可以制取鐵的氧化物，較常見的如：鐵皮與硫酸生成的硫酸亞鐵經氧化還原反應制取。根據鐵的氧化物的晶胞結構的差異，常見的有鐵黑、鐵黃和鐵紅等幾種，這些不同顏色的鐵的氧化物由生產中的晶種決定。

中國發明專利ZL03128113.3公開了一種以鐵粉還原法生產有機產品同步生產氧化鐵黑的方法，將鐵粉、反應介質、水投入到還原反應罐中，用蒸汽加熱活化0.5小時-1小時，反應溫度為50℃-95℃，反應壓力為常壓，攪拌轉速為60轉/分鐘-12轉/分鐘，還原反應罐中PH值為5-8，反應過程連續滴加有機原料，并間斷補充鐵粉、反應介質和水，始終維持有機原料、鐵粉、反應介質、水的重量配比為1∶0.5-1.5∶0.01-0.1∶2-5，有機產品、鐵泥的懸浮物從還原反應罐出料口連續出料；將反應生成的懸浮物經過濾、洗滌、篩分、過濾和干燥等制得。

中國發明專利ZL201110008756.7公開了一種高純氧化鐵黑顏料及其生產方法，采用硫酸亞鐵和氫氧化鈉在氧化桶內進行反應。在堿性條件下，生成氫氧化亞鐵溶膠，通入蒸汽升溫進行反應，達到規定溫度后，通入空氣進行氧化，反應一定時間后即可制得所需高純氧化鐵黑。

中國發明專利ZL201110062503.8公開了一種利用硝酰氯尾氣制備氧化鐵紅顏料的方法，采用氯代硝基苯高溫氯化生產過程中的尾氣，與鐵粉進行硝基還原反應后產生的鐵泥混合，通入蒸汽加熱90～100℃，同時攪拌使化工鐵泥溶解，跟蹤測定溶液中Fe³⁺的含量和鐵泥的加入量使溶液中Fe³⁺含量達到110～130g/L后，過濾，濾液加氨水調pH值為6～9，使三價鐵生成氫氧化鐵，離心分離，取固體加熱至105℃～115℃，制得氧化鐵紅顏料。

上述制取鐵的氧化物方法其反應規模較小，反應容器的容積難以擴大，出料后反應容器底部廢料較多，需要人工進入反應容器內進行清理。底部的廢料由于無法與空氣充分接觸反應不完全，造成物料的損耗與浪費。

中國實用新型專利ZL200920212985.9公開了一種用于制備氧化鐵的氧化桶，其包括桶狀的桶體、鐵皮入口、晶種入口、水入口、硫酸亞鐵入口、蒸汽入口、空氣入口和出料口、截頭錐體和設有小孔的中間隔板，截頭錐體的大端與桶體的下端相連接，鐵皮入口設置在桶體頂部，晶種入口、水入口和硫酸亞鐵入口分別設置在桶體的上部，蒸汽入口設置在截頭錐體的下部，空氣入口和出料口分別設置在截頭錐體的底部。本實用新型用于制備氧化鐵的氧化桶，出料徹底，不需進入清理垃圾，降低勞動強度、改善現場狀況，減少產品損耗，并且直接從底部進氣(汽)，便于管道維護，并且結合錐形底，沉積的鐵皮滑落到底后再被空氣吹起來繼續參與反應，可以提高原料利用率。