[發明專利]氧彈燃燒法測定工業固體廢棄物中鹵素及硫含量的方法

有效

• 申請號: 201610473394.1
• 申請日: 2016-06-24
• 公開（公告）號: CN106018666B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 姜照東;倪紅;王青;徐寒靜
• 申請（專利權）人: 蘇州新區環保服務中心有限公司
• 主分類號: G01N31/12
• 分類號: G01N31/12;G01N30/64;G01N30/06
• 代理公司: 蘇州睿昊知識產權代理事務所(普通合伙)32277
• 代理人: 伍見

技術領域

本發明屬于化學分析檢測技術領域，具體涉及一種氧彈燃燒法測定工業固體廢棄物中鹵素及硫含量的方法。

背景技術

工業廢棄物高溫焚燒處理后排放的尾氣中鹵素含量和硫含量不能超標，目前的檢測方法均采用標準EN 14582：2007(E),對樣品進行處理后以離子色譜儀進行定量分析，標準中樣品處理方法描述如下：樣品在氧彈中通過燃燒被氧化，含氯、含硫的化合物分別轉化成鹵化物、硫化物，然后被吸收液吸收和/或溶解與吸收液中，傳統處理過程中硫不能被完全氧化，最終影響測量結果的準確性。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供了一種氧彈燃燒法測定工業固體廢棄物中鹵素及硫含量的方法，各元素含量測定準確。

為達到上述目的，本發明的技術方案如下：一種氧彈燃燒法測定工業固體廢棄物中鹵素及硫含量的方法，其特征在于：包括以下步驟，

(1)測定熱值：根據國標GB/T213-2008煤的發熱量測定方法測量樣品的熱值；

(2)取樣：配制50mL的吸收液，以熱值低多取、熱值高少取的原則取適量樣品加入氧彈中，并加入0.05倍氧彈容積的吸收液和適量質量分數為10％～30％的H₂O₂，加入的H₂O₂能夠促進硫的燃燒氧化；

(3)獲得待測試樣品溶液：采用量熱儀將樣品點燃，燃燒完畢后將氧彈整體放入超聲波水浴中震蕩吸收1小時使所測離子完全被吸收液吸收，打開氧彈上蓋確認樣品完全燃燒后向氧彈中加入步驟(2)中同體積的吸收液，蓋好氧彈上蓋，將已經溶解有需測元素化合物的吸收液經過濾后轉移至容量瓶中，隨后用剩余的吸收液對氧彈進行淋洗，經過濾后轉移至容量瓶中，再用去離子水定容，獲得待測樣品溶液，搖晃氧彈2～5min使樣品中需測元素的化合物充分溶解；

(4)樣品檢測：

a.配制系列標準溶液：用稀釋劑將各種元素1000mg/L的標準溶液逐步稀釋配制濃度分別為3.0、2.0、1.0、0.5mg/L的系列標準溶液，所述稀釋劑為超純水，并各自分開倒入聚乙烯瓶中，放入冰箱備用；

b.標準工作曲線的繪制：用離子色譜儀對系列標準溶液進行定量分析，測定目標元素的譜峰面積，用校準曲線法建立目標元素譜峰面積與濃度關系的標準工作曲線；

c.樣品檢測：以空白溶液為零點加入標準工作曲線，根據標準工作曲線計算待測樣品溶液中各鹵素及硫的含量；

離子色譜儀的檢測條件為：淋洗液：3.6mmol/L Na₂CO₃+4.5mmol/L NaHCO₃；流速：1.5ml/min；進樣體積：25uL；壓力：2.7MPa；柱溫：30℃；檢測器：抑制電導；電流：75mA。

本發明的一個較佳實施例中，進一步包括所述吸收液為3.6mmol/L Na₂CO₃和4.5mmol/L NaHCO₃兩者的混合溶液。

本發明的一個較佳實施例中，進一步包括所述氧彈的容積為200mL，步驟(2)中加入的吸收液位10mL，加入的H₂O₂為0.5mL。

本發明的一個較佳實施例中，進一步包括步驟(2)中根據熱值來取樣品的標準為，熱值為3000～5000大卡/Kg的取樣品0.4～0.6g，熱值超過5000大卡/Kg的取樣品0.3g。

本發明的一個較佳實施例中，進一步包括步驟(2)中燃燒后的殘渣率大于30％時，氧彈中還加入0.5～1.2g的丙三醇作為助燃劑。

本發明的一個較佳實施例中，進一步包括所述離子色譜儀的進樣口前還加裝有SPE柱，用于防止廢物中堿性金屬離子和過渡金屬離子對色譜測試結果產生的干擾。

本發明的一個較佳實施例中，進一步包括測定過程中所有清洗容器的水均為超純水。

本發明的有益效果是:

其一、本發明的氧彈燃燒法測定工業固體廢棄物中鹵素及硫含量的方法，通過加入一定量的H₂O₂,能夠促進硫在燃燒過程中的氧化，確保硫在測定過程中盡量完全燃燒，減少損失，測試結果更準確；

其二、以熱值低多取、熱值高少取的原則來確定單次加入的樣品重量，以此來強化樣品在測定過程中完全燃燒，若未完全燃燒則需要重新取樣，并添加適量的丙三醇作為助燃劑，這樣還能縮短測量時間；