[發(fā)明專利]氧彈燃燒法測定工業(yè)固體廢棄物中鹵素及硫含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610473394.1
• 申請日: 2016-06-24
• 公開（公告）號: CN106018666B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設計）人: 姜照東;倪紅;王青;徐寒靜
• 申請（專利權）人: 蘇州新區(qū)環(huán)保服務中心有限公司
• 主分類號: G01N31/12
• 分類號: G01N31/12;G01N30/64;G01N30/06
• 代理公司: 蘇州睿昊知識產權代理事務所(普通合伙)32277
• 代理人: 伍見

1.一種氧彈燃燒法測定工業(yè)固體廢棄物中鹵素及硫含量的方法，其特征在于：包括以下步驟，

(1)測定熱值：根據國標GB/T213-2008煤的發(fā)熱量測定方法測量樣品的熱值；

(2)取樣：配制50mL的吸收液，以熱值低多取、熱值高少取的原則取適量樣品加入氧彈中，并加入0.05倍氧彈容積的吸收液和適量的質量分數為10％～30％的H₂O₂，加入的H₂O₂能夠促進硫的燃燒氧化；

(3)獲得待測試樣品溶液：采用量熱儀將樣品點燃，燃燒完畢后將氧彈整體放入超聲波水浴中震蕩吸收1小時使所測離子完全被吸收液吸收，打開氧彈上蓋確認樣品完全燃燒后向氧彈中加入步驟(2)中同體積的吸收液，蓋好氧彈上蓋，將已經溶解有需測元素化合物的吸收液經過濾后轉移至容量瓶中，隨后用剩余的吸收液對氧彈進行淋洗，經過濾后轉移至容量瓶中，再用去離子水定容，獲得待測樣品溶液，搖晃氧彈2～5min使樣品中需測元素的化合物充分溶解；

(4)樣品檢測：

a.配制系列標準溶液：用稀釋劑將各種元素1000mg/L的標準溶液逐步稀釋配制濃度分別為3.0、2.0、1.0、0.5mg/L的系列標準溶液，所述稀釋劑為超純水；

b.標準工作曲線的繪制：用離子色譜儀對系列標準溶液進行測定，測定目標元素的譜峰面積，用校準曲線法建立目標元素譜峰面積與濃度關系的標準工作曲線；

c.樣品檢測：以空白溶液為零點加入標準工作曲線，根據標準工作曲線計算待測樣品溶液中各鹵素及硫的含量；

離子色譜儀的檢測條件為：淋洗液：3.6mmol/L Na₂CO₃+4.5mmol/LNaHCO₃；流速：1.5ml/min；進樣體積：25uL；壓力：2.7MPa；柱溫：30℃；檢測器：抑制電導；電流：75mA。

2.根據權利要求1所述的氧彈燃燒法測定工業(yè)固體廢棄物中鹵素及硫含量的方法，其特征在于：所述氧彈的容積為200mL，步驟(2)中加入的吸收液為10mL，加入的H₂O₂為0.5mL。

3.根據權利要求1所述的氧彈燃燒法測定工業(yè)固體廢棄物中鹵素及硫含量的方法，其特征在于：所述吸收液為3.6mmol/L Na₂CO₃和4.5mmol/L NaHCO₃兩者的混合溶液。

4.根據權利要求1所述的氧彈燃燒法測定工業(yè)固體廢棄物中鹵素及硫含量的方法，其特征在于：步驟(2)中根據熱值來取樣品的標準為，熱值為3000～5000大卡/Kg的取樣品0.4～0.6g，熱值超過5000大卡/Kg的取樣品0.3g。

5.根據權利要求1所述的氧彈燃燒法測定工業(yè)固體廢棄物中鹵素及硫含量的方法，其特征在于：步驟(2)中燃燒后的殘渣率大于30％時，氧彈中還加入0.5～1.2g的丙三醇作為助燃劑。

6.根據權利要求1所述的氧彈燃燒法測定工業(yè)固體廢棄物中鹵素及硫含量的方法，其特征在于：所述離子色譜儀的進樣口前還加裝有SPE柱，用于防止廢物中堿性金屬離子和過渡金屬離子對色譜測試結果產生的干擾。

7.根據權利要求1所述的氧彈燃燒法測定工業(yè)固體廢棄物中鹵素及硫含量的方法，其特征在于：測定過程中所有清洗容器的水均為超純水。