[發明專利]一種載藥脂肪乳劑中甲氧基苯胺值的測定方法

有效

• 申請號: 201610473046.4
• 申請日: 2016-06-24
• 公開（公告）號: CN107543798B
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 夏菁
• 申請（專利權）人: 華仁藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 青島清泰聯信知識產權代理有限公司 37256
• 代理人: 高洋

本發明提供了一種載藥脂肪乳劑中甲氧基苯胺值的測定方法，屬于醫藥檢驗技術領域，能夠提高載藥脂肪乳劑中甲氧基苯胺值測定結果準確性并提高試驗成功率。本發明可用于脂肪乳劑中甲氧基苯胺值的測定中，尤其適用于載藥脂肪乳劑中甲氧基苯胺值的測定中。

技術領域

本發明屬于醫藥檢驗技術領域，涉及一種載藥脂肪乳劑中甲氧基苯胺值的測定方法。

背景技術

目前，大概有下述三種脂肪乳劑甲氧基苯胺值的測定方法：

第一種方法源于中國藥典委員會《中/長鏈脂肪乳注射液》質量標準征求意見稿和《丙泊酚乳狀注射液》質量標準征求意見稿(第四次公示)，二者中所使用的測定方法基本一致。具體為：精密量取本品10mL，置250mL圓底燒瓶中，加無水乙醇20mL，于60℃水浴減壓旋轉蒸發15分鐘。自“加無水乙醇20mL”起，依法重復操作三次除盡水分。加異丙醇‐異辛烷(2：8)使殘渣溶解并定量轉移至25mL量瓶中，再加上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm針筒過濾器濾過，取續濾液作為供試品溶液；精密量取供試品溶液與異丙醇-異辛烷(2：8)各5mL，分別置甲、乙兩支具塞試管中，各精密加0.25％4-甲氧基苯胺冰醋酸溶液(臨用新制)1mL，密塞搖勻，避光準確放置10分鐘，以異丙醇‐異辛烷(2：8)為空白，照紫外-可見分光光度法(中國藥典2010年版二部附錄IVA)，在350nm的波長處分別測定吸光度A1、A2；另取供試品溶液，以異丙醇‐異辛烷(2：8)為空白，在350nm的波長處測定吸光度A0。按下式計算，本品的甲氧基苯胺值不得過5.0。

甲氧基苯胺值＝25×(1.2×(A₁-A₂)–A₀)/(C×V)

式中：V為供試品的取樣量，mL；C為供試品中大豆油在處方中的標示量，g/mL；1.2為加入4-甲氧基苯胺冰醋酸溶液后溶液的稀釋因子。

但上述方法在利用350nm處測定的吸光度計算甲氧基苯胺值時，其只適用于非載藥的營養乳及在350nm波長處無干擾的載藥脂肪乳，而對于在350nm波長附近有較強紫外吸收的載藥脂肪乳，則由于供試品在350nm波長處吸光度過大，超過紫外分光光度計準確測定的范圍，無法準確測定甲氧基苯胺值結果。并且，上述方法在利用異丙醇-異辛烷(2:8)混合溶劑溶解殘渣時易出現渾濁，且該渾濁利用0.45um針筒過濾器濾過后無法完全除去，從而導致測定結果為負值，試驗失敗。

第二種方法源于《脂肪乳劑甲氧基苯胺值測定方法》(專利申請號：201210298673.0)，其弊端同樣在于：對于在350nm波長附近有較強紫外吸收的載藥脂肪乳而言，由于供試品在350nm波長處吸光度過大，超過紫外分光光度計準確測定的范圍，無法準確測定甲氧基苯胺值結果。

第三種方法源于《脂肪乳劑甲氧基苯胺值的測定方法》(專利申請號：201310664114.1)，在該方法中，利用多步萃取法將待測物與脂肪乳進行分離，其弊端在于操作復雜，且易產生較大的操作誤差。

綜上，提供一種能夠提高載藥脂肪乳劑中甲氧基苯胺值測定結果的準確性并提高試驗成功率的測定方法對于本領域技術人員而言將產生重要意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種載藥脂肪乳劑中甲氧基苯胺值的測定方法，能夠提高載藥脂肪乳中甲氧基苯胺值測定結果的準確性并提高試驗成功率。

本發明的一方面提供了一種載藥脂肪乳劑甲氧基苯胺值的測定方法，包括如下步驟：

精密量載藥取脂肪乳，待將其水分除盡后得到殘渣，向所述殘渣中加入體積比為2：2：7的冰醋酸-異丙醇-異辛烷的混合溶劑使殘渣溶解，并利用所述混合溶劑將其稀釋定量，搖勻，作為供試品溶液；

稱取脂肪乳中所載藥物的對照品，加入體積比為2：2：7的冰醋酸-異丙醇-異辛烷的混合溶劑，定量，配制濃度低于所述供試品溶液中載藥脂肪乳濃度的對照品溶液，作為參比溶液；