[發明專利]一種載藥脂肪乳劑中甲氧基苯胺值的測定方法

有效

• 申請號: 201610473046.4
• 申請日: 2016-06-24
• 公開（公告）號: CN107543798B
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 夏菁
• 申請（專利權）人: 華仁藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 青島清泰聯信知識產權代理有限公司 37256
• 代理人: 高洋

1.一種載藥脂肪乳劑甲氧基苯胺值的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

精密量取載藥脂肪乳，待將其水分除盡后得到殘渣，向所述殘渣中加入體積比為2：2：7的冰醋酸-異丙醇-異辛烷的混合溶劑使殘渣溶解，并利用所述混合溶劑將其稀釋定量至25ml容量瓶中，搖勻，作為供試品溶液；

稱取脂肪乳中所載藥物的對照品，加入體積比為2：2：7的冰醋酸-異丙醇-異辛烷的混合溶劑，定量，配制濃度低于所述供試品溶液中載藥脂肪乳濃度的對照品溶液，作為參比溶液；

分別精密量取等體積的所述供試品溶液和參比溶液，向所述供試品溶液和參比溶液中分別精密加入體積相同的體積比為2：2：7的冰醋酸-異丙醇-異辛烷的混合溶劑，搖勻，以加入混合溶劑的參比溶液為空白溶液，在350nm波長處，測定加入混合溶劑的供試品溶液的吸光度，記為A₀；

再分別精密量取與上述供試品溶液和參比溶液體積相同的所述供試品溶液和參比溶液，向所述供試品溶液和參比溶液中分別精密加入體積相同的0.25％4-甲氧基苯胺冰醋酸溶液，密塞搖勻，避光放置，以加入混合溶劑的參比溶液為空白溶液，在350nm波長處，測定加入0.25％4-甲氧基苯胺冰醋酸溶液的供試品溶液的吸光度，記為A₁，測定加入0.25％4-甲氧基苯胺冰醋酸溶液的參比溶液的吸光度，記為A₂，按如下計算式計算4-甲氧基苯胺值：

4-甲氧基苯胺值=

式中：V為供試品溶液的取樣量，單位mL；

C為供試品溶液中油相的標示量，單位g/mL；

所述參比溶液中脂肪乳中所載藥物的 對照品的濃度大小根據加入混合溶劑后的供試品溶液的吸光度A₀進行調整；

所述A₀的范圍為0.2-0.7；

在精密量取載藥脂肪乳后，向所述載 藥脂肪乳中加入無水乙醇20mL，于60℃進行水浴真空旋轉蒸發15分鐘，重復上述步驟3次， 以除盡所述載藥脂肪乳中的水分；

所述真空的條件為真空度大 于-0.095MPa；

所述測定方法具體包括：

分別精密量取所述供試品溶液和參比溶液5mL，向所述供試品溶液和參比溶液中分別精密加入體積比為2：2：7的冰醋酸-異丙醇-異辛烷的混合溶劑1mL，搖勻，以加入混合溶劑的參比溶液為空白溶液，在350nm波長處，測定加入混合溶劑的供試品溶液的吸光度，記為A₀；

所述測定方法具體包括：

分別精密量取所述供試品溶液和參比溶液5mL，向所述供試品溶液和參比溶液中分別精密加入0.25％4-甲氧基苯胺冰醋酸溶液1mL，密塞搖勻，避光準確放置10分鐘；

所述0.25％4-甲氧基苯胺冰醋酸 溶液在臨用前進行配制；

所述載藥脂肪乳選自丁酸氯維地平脂 肪乳注射液、尼莫地平脂肪乳注射液、地西泮脂肪乳注射液、丙泊酚中/長鏈脂肪乳注射液、 全氟碳脂肪乳注射液、依托咪酯脂肪乳注射液、前列腺素E1脂肪乳注射液、復合脂溶性維生 素脂肪乳注射液、棕櫚酸地塞米松脂肪乳注射液、環孢菌素脂肪乳滴眼液、兩性霉素B脂肪 乳注射液、羥基喜樹堿脂肪乳注射液、烏苯美司脂肪乳注射液、水飛薊賓脂肪乳注射液、雷 公藤甲素脂肪乳注射液、氟比洛芬酯脂肪乳注射液、他克莫司脂肪乳注射液、多西他賽脂肪 乳注射液、多西紫杉醇脂肪乳注射液、萊格內酯脂肪乳注射液、呋喃二烯脂肪乳注射液、丹 參素冰片酯脂肪乳注射液、布洛芬脂肪乳注射液、阿奇霉素脂肪乳注射液、卡馬西平脂肪乳 注射液、伊曲康唑脂肪乳注射液或去氫駱駝蓬堿注射乳液中的至少一種。