[發明專利]一種微細物料的冷鑲制樣方法

有效

• 申請號: 201610465836.8
• 申請日: 2016-06-23
• 公開（公告）號: CN107543745B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 孫峙;何明明;李永利;曹宏斌;尤海俠;于宏東
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;G01N1/38
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

本發明提供了一種微細物料的冷鑲制樣方法。所述制樣方法包括以下步驟：把復合樹脂和復合固化劑按照一定比例混勻后，抽真空至混合物中無氣泡，備用；按一定比例稱取樣品和分散劑，充分攪拌混勻后放入模具；再加入復合樹脂與復合固化劑的混合物，攪勻；超聲10分鐘以上，超聲后緩慢注入復合樹脂與復合固化劑的混合物至對應刻度，常溫靜置12小時以上，直到樹脂完全凝固；將固化完全的樣品塊從模具中取出，磨拋至100倍顯微鏡下無劃痕。本發明的制樣方法解決了微細物料樣品鑲樣過程中的團聚嚴重、樣品脫落、氣孔多、樣品發脆易碎的問題，為微細物料樣品的冷鑲制樣提供了一條途徑。

技術領域

本發明屬于材料分析制樣領域，涉及一種適用于礦物分析的細粒度樣品的制樣(冷鑲和磨拋)方法，具體涉及一種微細物料的冷鑲制樣方法。

背景技術

礦物分析系統是一套用于材料、地質和冶金等領域的分析儀器，可以快速獲取樣品的工藝礦物學參數(如元素組成及分布，物相組成，粒度分布，解離情況等)，它由掃描電鏡和能譜波譜儀及礦物分析軟件組成。對樣品的要求是：鑲嵌磨拋的表面平整，無氣孔，顆粒分散均勻，不團聚及無邊界脫落等。

通常(礦物及合金)金相制樣方法包括以下步驟：

(1)對于體積大的樣品進行破碎、切割至合適的“小樣品”；

(2)采用熱鑲或者普通環氧樹脂與乙二胺固化劑冷鑲，放置固化；

(3)固化后的樣品從模具中拿出，采用普通砂紙逐步從粗到細粒級進行研磨，采用煅燒的氧化鉻水溶液做拋光劑進行拋光。

對于粗粒度或者金屬含量較高的樣品，傳統的“金相制樣”方法，普通的環氧樹脂和固化劑冷鑲嵌或者熱鑲，傳統磨拋方法可以滿足要求，例如趙梅等(理化檢驗-物理分冊，趙梅，王二平，王國紅，2008年第44卷，242頁)公開了一種銣鐵硼厚帶金相試樣的冷鑲制作方法，先取一塊平整的玻璃，將用透明膠帶封好的PVC管置于玻璃上，將欲鑲嵌的長薄試樣插入PVC管中，為防止牙托粉和玻璃粘連，在玻璃上鋪上紙張，將牙托粉加適量的牙托水攪拌成稀膠質狀并具有一定的流動性。一只手用鑷子夾持或直接手持試樣并保證試樣與玻璃垂直，另一只手將攪拌好的牙托粉注入PVC管中，靜置固化20～30min后，鑲樣結束。

但是，對于煙塵、粉煤灰、爐灰、土壤和尾泥等粒度在30微米以下的樣品，采用傳統的“金相制樣”方法制樣常存在團聚嚴重，樣品脫落，氣孔多，樹脂發脆易碎等問題，在分析中對獲取相關參數影響較大，難以達到分析要求。

發明內容

針對現有“金相制樣”方法無法處理粒度在30微米以下的微細物料樣品鑲樣的問題，本發明的目的在于提出一種微細物料冷鑲制樣方法，解決了微細物料樣品鑲樣過程中的團聚嚴重、樣品脫落、氣孔多、樣品發脆易碎的問題，為微細物料樣品的冷鑲制樣提供了一條途徑。

為達上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種微細物料的冷鑲制樣方法，所述制樣方法包括以下步驟：

(1)將樣品與分散劑按質量比1:(0～2)混合，放入模具，然后加入復合樹脂與復合固化劑的混合物，攪勻；

(2)對步驟(1)攪勻后的混合物進行超聲，然后靜置至樹脂完全凝固，再對得到的樣品塊進行磨拋，得到冷鑲樣。

本發明的步驟(1)中，樣品與分散劑的質量比為1:(0～2)，例如可為1:0、1:0.5、1:1、1:1.3、1:1.5或1:2等，其中，“樣品與分散劑的質量比為1:0”是指：不包含分散劑。

優選地，所述分散劑的粒度分布為D95＜0.030mm，例如D95為0.028mm、0.025mm、0.020mm、0.016mm、0.014mm、0.010mm或0.008mm等。

優選地，所述分散劑為石墨，石墨的含碳量優選為＞99.99％。