[發明專利]一種咪唑基多孔有機離子聚合物的制備方法有效
| 申請號: | 201610464559.9 | 申請日: | 2016-06-23 |
| 公開(公告)號: | CN106084188B | 公開(公告)日: | 2018-03-16 |
| 發明(設計)人: | 蘇燕清;李小菊;凌啟淡 | 申請(專利權)人: | 福建師范大學 |
| 主分類號: | C08G61/12 | 分類號: | C08G61/12;C02F1/28;C02F101/22 |
| 代理公司: | 福州君誠知識產權代理有限公司35211 | 代理人: | 戴雨君 |
| 地址: | 350300 福建省福州市福清市*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 咪唑 基多 有機 離子 聚合物 制備 方法 | ||
1.一種咪唑基多孔有機離子聚合物的制備方法,其特征是所述的方法如下:
在手套箱中將溴化1,3-雙(4-溴苯)咪唑鹽和四(4-溴苯)乙烯加入到有機溶劑中使其完全溶解,然后加入Ni(0)催化劑,移出手套箱;在60~100℃油浴條件下反應10~24小時;將該生成物冷卻至室溫后,加入HBr水溶液,繼續攪拌6~8小時;待反應結束后,將產生的沉淀過濾、依次用N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、二氯甲烷和環己烷洗滌,得到的黃色粉末進一步用二氯甲烷索式萃取,真空干燥得到所述的咪唑基多孔有機離子聚合物;
所述的四(4-溴苯)乙烯和溴化1,3-雙(4-溴苯)咪唑鹽的摩爾比為1:1.0~6.0;
所述的Ni(0)催化劑使用量以Ni(0)摩爾數計為溴化1,3-雙(4-溴苯)咪唑鹽和四(4-溴苯)乙烯中取代溴摩爾數之和的1~1.3倍;
所述的Ni(0)催化劑是通過如下過程制備得到:在手套箱中于N2氣氛中,將雙(1,5-環辛二烯)鎳(0)、1,5-環辛二烯、2,2’-聯吡啶按照摩爾比為1:1:1的量加入到有機溶劑中,震蕩5~10分鐘,得到深紫色的濁液。
2.根據權利要求1所述的一種咪唑基多孔有機離子聚合物的制備方法,其特征是所述的有機溶劑是指N,N-二甲基甲酰胺或四氫呋喃。
3.根據權利要求1所述的一種咪唑基多孔有機離子聚合物的制備方法,其特征是所述的HBr水溶液,其濃度為 1~5mol L-1,使用的摩爾量為Ni(0)催化劑摩爾量的2~3倍。
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