[發明專利]一種環氧化木質素改性聚丙烯腈過濾材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610462171.5
• 申請日: 2016-06-23
• 公開（公告）號: CN106012089B
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發明（設計）人: 邱郁波
• 申請（專利權）人: 佛山市順德品維源無紡布有限公司
• 主分類號: D01F8/02
• 分類號: D01F8/02;D01F8/08;D01C1/00;D01D5/00;B01D39/04;B01D46/30
• 代理公司: 浙江永鼎律師事務所33233
• 代理人: 陸永強

技術領域

本發明涉及一種環氧化木質素改性聚丙烯腈過濾材料的制備方法，屬于材料制備技術領域。

背景技術

過濾是捕集分散于氣體或液體中的顆粒狀物質的一種操作，是物質的非均相分離。過濾是通過過濾介質和過濾設備配套來完成的，生產企業稱過濾介質為過濾材料產品，它是產業用紡織品大類中很重要的組成部分。通過過濾起到控制污染、保護大氣環境，在工業生產中起到保證產品質量，提高產品的技術精度，回收貴重原材料及降低成本等重要作用。

目前，對于應用于凈化空氣材料的過濾材料大多采用玄武巖纖維制造的，玄武巖纖維是無機纖維，具有不燃性，耐溫性好，強度高，無收縮等優點。但是玄武巖纖維脆、耐磨耐折性能差，單純的玄武巖纖維制成的濾料存在上述的缺陷。現有技術中也有將玄武巖纖維和其它高性能纖維混紡的濾料，在一定程度上提高耐磨耐折性能，但是都是采用針刺法加工而成，由于針刺法主要依靠剛性刺針的勾連將纖維纏結加固在一起，刺針對纖維的損傷較大，尤其是對無機纖維玄武巖纖維的損傷大，導致濾料的過濾效率下降，透氣率不勻，影響使用壽命，限制了應用，同時阻力比較大（與同性能的其它類過濾材料相比），加工性差，材料容易斷裂。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對以玄武巖纖維制備的過濾材料韌性差，耐磨性差，而采用玄武巖纖維與高性能纖維混紡，會導致其過濾效率降低，透氣率不均勻，且過濾阻力較大的問題，本發明首先從玉米秸稈中提取得到玉米秸稈木質素，再將其與鹽酸、冰醋酸以及環氧氯丙烷等物質混合進行反應，得到環氧化木質素，將環氧化木質素溶于二甲基甲酰胺中，并和聚丙烯腈溶液混合后加熱交聯反應，將反應液濃縮得到紡絲液，最后將其進行靜電紡絲，即可制備得到環氧化木質素改性聚丙烯腈過濾材料。本發明制備的環氧化木質素改性聚丙烯腈過濾材料過濾效率高，過濾阻力低，且其強度高，在空氣過濾中具有廣泛的應用前景。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

（1）稱取300～500g玉米秸稈，放入切割機中切割成長度2～4cm秸稈段，將秸稈段粉碎、過篩得80～100目秸稈粉末，按固液比1:2，將秸稈粉末加入至甲苯-乙醇胺按體積比1:2的混合液，攪拌10～15min后放入油浴中，在90～120℃下浸提25～30h，浸提結束后過濾得濾渣，并放入烘箱中，在60～80℃干燥5～6h，得到干燥物；

（2）按固液比1:3，將上述干燥物與質量分數10%鹽酸溶液混合，在室溫下浸泡3～5h后抽濾，得濾渣，用去離子水沖洗后再按固液比1:4與質量分數20%氫氧化鈉溶液混合，在50～60℃下浸泡1～2h，浸泡后冷卻至室溫，用質量分數35%硫酸溶液調節pH值為8.0～9.0，調節后攪拌反應3～5h，反應后過濾得濾渣，用去離子水洗滌至濾液至中性，放入烘箱中，在60～80℃溫度干燥3～5h，得玉米秸稈木質素；

（3）將上述玉米秸稈木質素按固液比1:5與質量分數5%鹽酸溶液混合，并加入總質量0.5～0.8%冰醋酸，攪拌反應30～50min后用濃度為0.3mol/L氫氧化鈉溶液調節pH至7.0，調節后加入總質量5～10%環氧氯丙烷，在65～75℃水浴鍋中攪拌反應3～5h，反應后過濾，將濾渣用去離子水洗滌3～5遍，得到環氧化木質素；

（4）稱取5～10g上述制備得到的環氧化木質素按質量比1:3～5與二甲基甲酰胺混合，放入水浴中，在60～70℃下攪拌溶解，過濾去除不溶物得環氧化木質素溶液，稱取20～30g聚丙烯腈按固液比1:10溶于二甲基亞砜，得聚丙烯腈溶液，將聚丙烯腈溶液與環氧化木質素溶液混合，再加入總體積3～5%戊二醛溶液，放入65～70℃的水浴中攪拌反應2～3h，將混合液減壓濃縮至原體積30%，得濃縮液，即為紡絲液；

（5）將上述紡絲液放入高壓靜電紡絲裝置貯液槽中，紡絲液在靜電場的作用下處于穩定無液滴飛出的狀態下，將其噴射到鋁箔上，冷卻固化形成環氧化木質素改性聚丙烯腈膜，即可得到環氧化木質素改性聚丙烯腈過濾材料；所述的紡絲電場電壓為30～50kV，接收距離為10～30cm，紡絲速度為0.5～0.8mL/h。

本發明的應用方法：將本發明制備的環氧化木質素改性聚丙烯腈過濾材料應用于空氣凈化器中，在過濾材料通過風速5.3cm/s時，經檢測，對空氣中PM2.5可有效進行過濾，其過濾效率達到99.7％以上，容塵量高，達到485.8～635.6g·m^-2，過濾阻力低，只需要90～110Pa，可大大節約其能源。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：