[發明專利]一種環氧化木質素改性聚丙烯腈過濾材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610462171.5
• 申請日: 2016-06-23
• 公開（公告）號: CN106012089B
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發明（設計）人: 邱郁波
• 申請（專利權）人: 佛山市順德品維源無紡布有限公司
• 主分類號: D01F8/02
• 分類號: D01F8/02;D01F8/08;D01C1/00;D01D5/00;B01D39/04;B01D46/30
• 代理公司: 浙江永鼎律師事務所33233
• 代理人: 陸永強

1.一種環氧化木質素改性聚丙烯腈過濾材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取300～500g玉米秸稈，放入切割機中切割成長度2～4cm秸稈段，將秸稈段粉碎、過篩得80～100目秸稈粉末，按固液比1:2，將秸稈粉末加入至甲苯-乙醇胺按體積比1:2的混合液，攪拌10～15min后放入油浴中，在90～120℃下浸提25～30h，浸提結束后過濾得濾渣，并放入烘箱中，在60～80℃干燥5～6h，得到干燥物；

（2）按固液比1:3，將上述干燥物與質量分數10%鹽酸溶液混合，在室溫下浸泡3～5h后抽濾，得濾渣，用去離子水沖洗后再按固液比1:4與質量分數20%氫氧化鈉溶液混合，在50～60℃下浸泡1～2h，浸泡后冷卻至室溫，用質量分數35%硫酸溶液調節pH值為8.0～9.0，調節后攪拌反應3～5h，反應后過濾得濾渣，用去離子水洗滌至濾液至中性，放入烘箱中，在60～80℃溫度干燥3～5h，得玉米秸稈木質素；

（3）將上述玉米秸稈木質素按固液比1:5與質量分數5%鹽酸溶液混合，并加入總質量0.5～0.8%冰醋酸，攪拌反應30～50min后用濃度為0.3mol/L氫氧化鈉溶液調節pH至7.0，調節后加入總質量5～10%環氧氯丙烷，在65～75℃水浴鍋中攪拌反應3～5h，反應后過濾，將濾渣用去離子水洗滌3～5遍，得到環氧化木質素；

（4）稱取5～10g上述制備得到的環氧化木質素按質量比1:3～5與二甲基甲酰胺混合，放入水浴中，在60～70℃下攪拌溶解，過濾去除不溶物得環氧化木質素溶液，稱取20～30g聚丙烯腈按固液比1:10溶于二甲基亞砜，得聚丙烯腈溶液，將聚丙烯腈溶液與環氧化木質素溶液混合，再加入總體積3～5%戊二醛溶液，放入65～70℃的水浴中攪拌反應2～3h，將混合液減壓濃縮至原體積30%，得濃縮液，即為紡絲液；

（5）將上述紡絲液放入高壓靜電紡絲裝置貯液槽中，紡絲液在靜電場的作用下處于穩定無液滴飛出的狀態下，將其噴射到鋁箔上，冷卻固化形成環氧化木質素改性聚丙烯腈膜，即可得到環氧化木質素改性聚丙烯腈過濾材料；所述的紡絲電場電壓為30～50kV，接收距離為10～30cm，紡絲速度為0.5～0.8mL/h。