[發明專利]分離并檢測米諾膦酸的方法

在審

• 申請號: 201610460467.3
• 申請日: 2016-06-23
• 公開（公告）號: CN107543865A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 嚴潔;王志鳳
• 申請（專利權）人: 天津市漢康醫藥生物技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.分離并檢測米諾膦酸的方法，所述方法通過高效液相色譜法采用線性梯度洗脫方式對米諾膦酸進行分離并檢測，其中實施高效液相色譜法的條件為：色譜柱為反相色譜柱，流動相A為含有烷基硫酸鈉的pH=2.0-7.5的緩沖液，流動相B為甲醇或乙腈，檢測波長為215nm。

2.如權利要求1中所述的方法，其中所述緩沖液為磷酸鹽緩沖液。

3.如權利要求1所述的方法，其中所述反相色譜柱中使用的填充劑為烷基硅烷的化學鍵合硅膠，所述烷基硅烷的化學鍵合硅膠優選為十八烷基硅烷鍵合硅膠或辛烷基硅烷鍵合硅膠，更優選為十 八烷基硅烷鍵合硅膠。

4.如權利要求1-3任一項權利要求所述的方法，其中采用A、B兩相進行所述線性梯度洗脫，按體積百分比計算，A%+B%=100%，所述線性 梯度洗脫方式為0~8min，A%由60~80%變為35~40%，8~25min，A%保持 35~40%，25.01min，A%由35~40%變為60~80%，25.01~40min，A%保持 60~80%；所述線性梯度洗脫方式優選為0~8min，A%由80%變為40%， 8~25min，A%保持40%，25.01min，A%由40%變為80%，25.01~40min， A%保持80%。

5.如權利要求1-4中任一權利要求所述的方法，其中所述色譜柱的柱溫為20℃-35℃，優選為25℃-35℃，更優選為30℃。

6.如權利要求1-5中任一權利要求所述的方法，其中所述色譜柱的流速為0.6-1.2ml/min，優選為0.8-1.2ml/min，更優選為1.0ml/min。

7.如權利要求1-6中任一權利要求所述的方法，其中通過如下方法配制所述含烷基磺酸鈉的緩沖液：將0.8g～8.0g緩沖鹽與0.2g～4.0g烷基磺酸鈉混合，加水1000ml溶解，并調節pH值為2.0-7.5。