[發明專利]一種赤芍顆粒及其中藥制劑

有效

• 申請號: 201610459101.4
• 申請日: 2016-06-20
• 公開（公告）號: CN106109605B
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發明（設計）人: 劉麗萍;霍文杰;朱德全;黃小丹;王閩予;陳向東;譚登平;程學仁
• 申請（專利權）人: 廣東一方制藥有限公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359;A61K36/71;A61K36/65;A61K9/16
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務所有限公司44228
• 代理人: 劉媖

1.一種赤芍顆粒的檢測方法，其特征在于基于近紅外光譜技術快速檢測，并包括如下步驟：

a.近紅外光譜的采集：取赤芍顆粒樣品3g，研成細粉，進行近紅外光譜掃描，采集光譜，得到赤芍顆粒樣品的原始吸收光譜圖，并對各組分含量進行測定，測出赤芍顆粒樣品各組分含量的實測值，根據樣品數和樣品各組分含量實測值分布確定校正集和驗證集；所述的近紅外光譜掃描的掃描條件為：掃描范圍為4000cm^-1-12000cm^-1，掃描次數為32次，分辨率為8cm^-1，掃描過程中實時扣除背景，每份樣品采集3張光譜；

b.赤芍顆粒定量模型的建立：測定赤芍顆粒水分的含量，采用一階導數+減去一條直線法對原始吸收光譜進行預處理，建模的光譜范圍選取7500.1-4247.9cm^-1特征波段，維數選為10；測定赤芍顆粒乙醇浸出物含量，采用減去一條直線法對原始吸收光譜進行預處理，建模的光譜范圍選取為6100.5-4598.8cm^-1特征波段，維數選為8；測定赤芍顆粒芍藥苷含量，采用矢量歸一化法對原始吸收光譜進行預處理，建模的光譜范圍選取為9401.7-7496cm^-1、6100.5-5447.6cm^-1和4602.9-4247.9cm^-1特征波段，維數選為7；運用偏最小二乘法對校正集的近紅外光譜和其對應赤芍顆粒樣品各組分含量的實測值之間建立定量模型；

c.驗證近紅外定量模型：采集驗證集樣品的近紅外光譜圖，通過步驟b所建立的各組分定量模型，獲得赤芍顆粒樣品各組分含量的預測值，將預測值與實測值進行比較，驗證定量模型的準確性；

d.赤芍顆粒各組分含量的測定：取待檢測的赤芍顆粒按照步驟a的方法進行近紅外光譜采集，將特定波段光譜信息導入步驟b建立的定量模型中，測定赤芍顆粒各組分的含量；將 所建成的赤芍顆粒水分、乙醇浸出物及芍藥苷的近紅外定量測定模型通過近紅外分析軟件整合，建立赤芍顆粒的多方法評價模型，將待檢測的赤芍顆粒樣品按照步驟a的方法采集近紅外光譜，導入赤芍顆粒多方法評價模型中，同時測定赤芍顆粒各組分含量；

所述的赤芍顆粒由包括如下步驟的方法制備得到：取赤芍飲片，加水煎煮2次，每次加8倍量水，每次加熱煎煮1.5小時；藥液合并，濾液濃縮至相對密度為1.08的清膏，趁熱用350目篩濾過；在進風溫度150-190℃，料泵轉速400-700轉/分，出風溫度80-95℃，風送溫度35-45℃的條件下進行噴霧干燥，得噴干粉；在沖孔板孔徑1.50mm，軋輥電機頻率40-50HZ、送料電機頻率30-50HZ、油缸壓力16-24bar條件下干法制粒，得粒度在16-40目的赤芍顆粒；赤芍顆粒中的水分≤8.0％，乙醇浸出物≥40.0％，芍藥苷≥50.0mg/g。

2.如權利要求1所述的赤芍顆粒的檢測方法，其特征在于赤芍顆粒近紅外測定的樣品制備方法為：取同一批次赤芍顆粒3g，將其研磨成細粉，過80目篩，轉移到近紅外測定的具塞玻璃瓶中。

3.如權利要求2所述的赤芍顆粒的檢測方法，其特征在于：將研磨細粉使用漏斗進行轉移，通過上下振動的方式使其緊密，用橡膠瓶塞塞緊。

4.如權利要求2所述的赤芍顆粒的檢測方法，其特征在于：在溫度18-22℃，濕度40-50％條件下，將顆粒進行研磨與快速裝瓶。

5.如權利要求2所述的赤芍顆粒的檢測方法，其特征在于：觀察裝樣后的樣品瓶底部，保證測試的樣品粉末沒有粘結玻璃瓶底部，才可對樣品進行近紅外光譜掃描。